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Bonjour
Quand on veut extraire un composé d'une poudre avec un soxhlet, il arrive souvent que la poudre "absorbe" le solvant, et bloque donc le cycle d'extraction. Dans mon cas, j'ai essayé d'extraire l'aldéhyde cinnamique présent dans la canelle. Elle était sous forme d'une poudre fine, et à absorbé et bloqué tout mon solvant (éther éthylique). Il n'y a même pas eu une seule vidange, résultat : 150 ml d'éther perdus. J'aimerais savoir si un moyen permet de remédier à ce problème. Merci !

Ajoute du solvant petit à petit de sorte que le siphonage puisse se faire. Et attention qu'il toujours du solvant dans le ballon chauffé... Ne jamais chauffer "à sec".

Merci ! Je vais essayer ce que tu as dit.

Autre chose si tu utilises de l'éther éthylique, fais attention à la présence éventuelle de peroxyde explosif Teste leur présence*. S'il y en a et que tu arrives à n'avoir que peu de volume dans ton ballon, cela explosera...

Aussi comme son point d'ébullition est très bas, il te faut une circulation d'eau bien froide dans ton réfrigérant.

* d'ailleurs si quelqu'un veut bien ecrire un petit paragraphe à ce sujet sur le wiki, n'hésitez pas !

Bonjour,
Etant donné les risques présentés par l'éther ethylique et sa température d'ébullition trop basse pour avoir une bonne condensation il vaut mieux employer un autre solvant. Pour l'aldéhyde cinnamique je pense qu'un solvant acétone, ou alcool conviendrait . En plus ce serait moins cher et plus facile à se procurer.

Pour savoir vite fait si l'éther neuf contient autre chose et en particulier des péroxydes tremper un papier blanc et laisser évaporer: s'il reste un résidu visible et/ou une odeur de péroxydes (odeur caractéristique) on saura qu'il faut prendre des mesures adéquates.

Bonjour
Dans le protocole, il disaient d'utiliser de l'éther, ou du dichlorométhane à défaut. J'ai choisi l'éther car il n'est pas très toxique, et il est en plus très facile à évaporer : il suffit de laisser le ballon quelques jours dehors. J'utilise un condenseur de graham de 75 cm de long quand je travaille avec de l'éther, les vapeurs sont donc bien condensées. Je referme toujours très bien ma bouteille d'éther, et je la stocke au congélateur à -45 °C : le risque que des peroxydes se forment est très faible. Je connaît un test rapide et très efficace pour détecter les traces de peroxydes dans l'éther : dans un tube à essais, on verse une solution acidifiée (avec HCl) d'iodure de potassium/sodium. On verse un peu d'éther et on agite. On regarde le tube devant un papier blanc, et, si l'éther contenait des peroxydes, la phase organique se colore en rose (formation de diiode).

wqsde a écrit :Bonjour
Dans le protocole, il disaient d'utiliser de l'éther, ou du dichlorométhane à défaut. J'ai choisi l'éther car il n'est pas très toxique, et il est en plus très facile à évaporer : il suffit de laisser le ballon quelques jours dehors. J'utilise un condenseur de graham de 75 cm de long quand je travaille avec de l'éther, les vapeurs sont donc bien condensées. Je referme toujours très bien ma bouteille d'éther, et je la stocke au congélateur à -45 °C : le risque que des peroxydes se forment est très faible. Je connaît un test rapide et très efficace pour détecter les traces de peroxydes dans l'éther : dans un tube à essais, on verse une solution acidifiée (avec HCl) d'iodure de potassium/sodium. On verse un peu d'éther et on agite. On regarde le tube devant un papier blanc, et, si l'éther contenait des peroxydes, la phase organique se colore en rose (formation de diiode).

bonsoir,
Je vois que tu prend des précautions, c'est bien! Par contre un congélateur à -45°C ça m'étonne beaucoup! Un modèle de compétition?

ecolami a écrit : Un modèle de compétition?

Non, c'est un vieux congélateur. Il y a un sélecteur avec plusieurs températures disponibles : ça va de -12 à -45 (je le mets sur -45). Après, il est possible que la température soit un peu plus élevée que celle indiquée. Il faudrait trouver un produit qui gèle entre -40 et -45 (une solution aqueuse d'éthylène glycol peut être ?), le mettre dans le congélateur et voir si il gèle.

Bonsoir,
J'ignorais qu'il existe ces congélateurs. J'en ai eu plusieurs dont des coffres (couvercle sur le dessus) et au mieux ils descendaient à -30°C d'où
mon étonnement.

pas très prudent les inflammable dans un frigo ou congélateur ! les vieux modèles de congélateur permettaient de faire des surgelés maintenant c'est plus vraiment possible à moindre coût

Je dirais même extrêment dangereux de mettre de l'éther dans un frigo , s'il n'est pas antidéflagrant.La moindre étincelle ( contact de porte, thermostat....et BOUM !!