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Recristallisation ibuprofène

Pour tout ce qui traite des expériences de chimie.
smilou
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Recristallisation ibuprofène

Message par smilou »

Bonjour ,

j'ai effectué la synthèse de ce qui semble être de l'ibuprofène par analyse IR , cependant lors d'analyse HPLC on identifie différentes impureté.
Afin de les faire disparaître j'aimerai procédé a une recristallisation cependant quel solvant choisir ? eh bien je n'en ai aucune idée .
Est la meilleure méthode de purification ? je n'ai pas fait de CCM
Pouvez-vous m'aider ?
Merci :loves:
molecule10
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Re: Recristallisation ibuprofène

Message par molecule10 »

Bonjour smilou :

1. Ibuprofène cristallisé à partir d'une solution saturée d'ibuprofène dans un mélange liquide contenant au moins environ 10% en volume de solvant qui a un paramètre de liaison hydrogène (5H) étal ou supérieur à 8 unités Hildebrand.
2. Ibuprofène cristallisé suivant la revendication 1, dans lequel le solvant à paramètre δH supérieur à 8 est un alcanol en C, à C3.
3. Ibuprofène cristallisé suivant la revendication 2, dans lequel le solvant à paramètre 5H supérieur à 8 est le méthanol.
4. Procédé de préparation d'ibuprofène cristallin, qui consiste:
à former une solution d'ibuprofène dans un solvant liquide contenant au moins 10% en volume d'un solvant liquide ayant un paramètre 6H supérieur à 8, à une température d'environ 20 à 60°C;
à ajuster la température de la solution d'ibuprofène dans le solvant à paramètre δH supérieur à 8 dans la proportion nécessaire jusqu'à une valeur supérieure au point de saturation pour effectuer la dissolution essentiellement totale de l'ibuprofène qui y est contenu;
à refroidir la solution résultante d'ibuprofène dans le solvant à paramètre 6H supérieur à 8 pendant environ 0,5 à environ 3 heures à une température de 0 à -20°C pour effectuer la cristallisation et la précipitation de l'ibuprofène dans sa solution;
à agiter le mélange refroidi d'ibuprofène et de solvant à paramètre δH supérieur à 8 pendant une période suffisante pour réaliser un équilibre solide/liquide dans le mélange, et
à séparer l'ibuprofène cristallin du composant liquide du mélange.
5. Procédé suivant la revendication 4, dans lequel la solution sursaturée d'ibuprofène dans le mélange liquide à paramètre δH supérieur à 8 est ensemencée avec de l'ibuprofène solide pour déclencher la cristallisation pendant l'opération de refroidissement qui suit.
6. Procédé suivant la revendication 4, dans lequel le solvant à paramètre δH supérieur à 8 est choisi dans le groupe comprenant le méthanol, l'éthanol, l'isopropanol et leurs mélanges.
7. Procédé suivant la revendication 5, qui comprend en outre les étapes consistant à mélanger un liquide qui réduit la solubilité de l'ibuprofène dans le mélange liquide ibuprofène/solvant à paramètre 6H supérieur à 8 résultant pour effectuer la cristallisation et la précipitation de l'ibuprofène dans le mélange résultant.
8. Procédé suivant la revendication 7, dans lequel le liquide réducteur de solubilité adjoint au mélange ibuprofène/liquide à paramètre 6H supérieur à 8 est choisi dans le groupe comprenant l'eau, l'hexane, l'heptane, le toluène, l'acétate d'éthyle, l'éthylèneglycol, le propylèneglycol, le glycérol et leurs mélanges.
9. Ibuprofène cristallin dont le faciés cristallin est caractérisé comme ayant une forme essentiellement équante ou hexagonale.
10. Ibuprofène cristallin dont le faciès cristallin est caractérisé comme ayant une forme essentiellement équante avec un diamètre moyen des particules supérieur à 18 µm et ayant une rapport d'aspect cristallin longueur: largeur de 4:1 ou moins.

Bonnes salutations .
Maurice
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Re: Recristallisation ibuprofène

Message par Maurice »

Quel étrange document ! Et quel étrange langage !
Qu'est-ce que c'est qu'un "paramètre de liaison hydrogène de 5 H" ?
Qu'et-ce qu'un paramètre 5H, suivi d'un paramètre 6H, puis d'un paramètre δH ?
Qu'est-ce qu'une unité Hildebrand ?
Qu'est-ce que tu appelles une revendication 4, une revendication 5, etc. ?
Qu'est-ce qu'une forme équante ?
Qu'est-ce qu'un rapport d'aspect cristallin ?
Et enfin, est-ce qu'il faut effectuer les nombreux procédés dans l'ordre ? Ou est-ce qu'ils sont équivalents ? ou à choix ?
smilou
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Re: Recristallisation ibuprofène

Message par smilou »

wow :l pour tout t'avouer j'ai rien compris xD
je suis seulement en 1ere année de bts :/ je vais surement faire une série d'extraction , merci du temps que vous avez pris a me répondre et de votre aide :)
darrigan
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Re: Recristallisation ibuprofène

Message par darrigan »

:-o j'avoue n'avoir rien compris non plus à la réponse de molecule10 !
Aide-toi et le forum t'aidera ! :mrblue:
ecolami
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Re: Recristallisation ibuprofène

Message par ecolami »

Bonjour,
Le texte de molécule est extrait d'un brevet. Il est possible que certaines définitions avec les paramètres 6h par exemples soient dans une autre partie du brevet.
Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne). Retraité depuis Octobre 2015
http://ami.ecolo.free.fr
Maurice
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Re: Recristallisation ibuprofène

Message par Maurice »

Bonsoir,
Ecolami doit avoir raison. Les brevets sont écrits dans un langage fait pour désorienter la concurrence qui chercherait à copier le procédé breveté de synthèse d'une substance qui fait la fortune de la compagnie qui l'a découvert et breveté.
molecule10
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Re: Recristallisation ibuprofène

Message par molecule10 »

Bonsoir moco :

En effet j'ai trouvé ce procédé de recristallisation de l'ibuprofène sur un brevet :
( soit voir Patent EPO120587B1 − Ibuprofène cristallise . Google Patents ) .

Je reconnais que c'est un étrange document ! Il faut se débrouiller avec ?
Bonnes salutations .
Verrouillé