Bonjour,
Est ce que quelqu'un connait une méthode pour la détermination du taux des sites cationiques d'un polymère tel que dosage ou autres méthodes.
(je vise la détermination du taux des sites cationiques d'un polyammonium quaternaire )
Merci
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determination du taux des sites cationiques d'un polymère
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Re: determination du taux des sites cationiques d'un polymèr
Bonjour,
A priori il faudra doser l'anion associé. La difficulté étant de s'assurer qu'il ne peut provenir que du polyquaternium et qu'il n'y ait pas un sel quelconque genre NaCl qui soit présent.
Il faudra sans doute aussi déterminer le dégré de polymérisation, mais là je ne suis pas sûr.
A priori il faudra doser l'anion associé. La difficulté étant de s'assurer qu'il ne peut provenir que du polyquaternium et qu'il n'y ait pas un sel quelconque genre NaCl qui soit présent.
Il faudra sans doute aussi déterminer le dégré de polymérisation, mais là je ne suis pas sûr.
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Re: determination du taux des sites cationiques d'un polymèr
Moi je pèserais 1 gramme de ton polymère, dont je suppose qu'il est sous forme d'un ammonium quaternaire, dont le contre-ion est l'anion chlorure Cl-. Je le mettrais dans un bécher et j'y ajouterai un excès, par exemple 10 mL, de solution de NaOH très concentrée, comme 5 M. Je laisserais le tout sous agitation pendent une nuit, pour être sûr que l'échange des ions Cl- par OH- soit correctement fait, et que tous les ions Cl- fixés sur la résine soient maintenant en solution.. Puis je transvaserais le tout dans une colonne de chromatographie, avec un robinet en bas. Je récolte le liquide sortant, et je le neutralise par 50 mL HNO3 1 M. Puis je titrerais la teneur en ion Cl- de ma solution par argentométrie.
On pourrait aussi faire l'essai inverse, pour confirmer le premier. On prend la colonne qui vient d'être préparée, et on la lave plusieurs fois avec de l'eau distillée, jusqu'à ce que le liquide sortant en bas ne soit plus basique. Cela peut être long ! Puis on ajoute 5 mL de solution de NaCl saturée. On récolte le liquide sortant qui devient basique. Quand on en a récolté 50 mL, on titre ce liquide avec HCl 1 M ou 0.1 M (à voir). On entire le nombre de moles de sites actifs de ton 1 g de résine.
On pourrait aussi faire l'essai inverse, pour confirmer le premier. On prend la colonne qui vient d'être préparée, et on la lave plusieurs fois avec de l'eau distillée, jusqu'à ce que le liquide sortant en bas ne soit plus basique. Cela peut être long ! Puis on ajoute 5 mL de solution de NaCl saturée. On récolte le liquide sortant qui devient basique. Quand on en a récolté 50 mL, on titre ce liquide avec HCl 1 M ou 0.1 M (à voir). On entire le nombre de moles de sites actifs de ton 1 g de résine.
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Re: determination du taux des sites cationiques d'un polymèr
bonsoir,
Je ne comprends pas la raison de l'emploi de la colonne de chromatographie. Je ne sais pas si la soude concentrée sufira a extraire les ions Chlorure.
A priori on cherche à doser des Chlorures mais il faudra vérifier qu'il n'y ait pas des Bromures.
je pense qu'une méthode dosage de chlorures suffirait simplement. Soit avec le Nitrate d' Argent et un indicateur Chromate http://www.discip.crdp.ac-caen.fr/phch/ ... mohrtp.htm ou Eosine (de mémoire je crois que c'est ça)http://de.wikipedia.org/wiki/Titration_nach_Fajans la méthode à l"éosine dose aussi bien les Cchlorures que les Bromures ou Iodures à la différence de la méthode Mohr ou alors avec le Thiocyanate Mercurique http://fr.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9tho ... _-_Volhard
Je ne comprends pas la raison de l'emploi de la colonne de chromatographie. Je ne sais pas si la soude concentrée sufira a extraire les ions Chlorure.
A priori on cherche à doser des Chlorures mais il faudra vérifier qu'il n'y ait pas des Bromures.
je pense qu'une méthode dosage de chlorures suffirait simplement. Soit avec le Nitrate d' Argent et un indicateur Chromate http://www.discip.crdp.ac-caen.fr/phch/ ... mohrtp.htm ou Eosine (de mémoire je crois que c'est ça)http://de.wikipedia.org/wiki/Titration_nach_Fajans la méthode à l"éosine dose aussi bien les Cchlorures que les Bromures ou Iodures à la différence de la méthode Mohr ou alors avec le Thiocyanate Mercurique http://fr.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9tho ... _-_Volhard
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Re: determination du taux des sites cationiques d'un polymèr
Il n'est pas vraiment question de thiocyanate de mercure...ecolami a écrit :avec le Thiocyanate Mercurique http://fr.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9tho ... _-_Volhard
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Re: determination du taux des sites cationiques d'un polymèr
Bonsoir Alex,
Effectivement j'ai confondu avec une méthode colorimétrique employée dans des tubes prêt à l'emploi.
Effectivement j'ai confondu avec une méthode colorimétrique employée dans des tubes prêt à l'emploi.
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Re: determination du taux des sites cationiques d'un polymèr
Voici donc la méthode Spectroquant:ecolami a écrit :Bonsoir Alex,
Effectivement j'ai confondu avec une méthode colorimétrique employée dans des tubes prêt à l'emploi.
Spectroquant a écrit : Les ionschlorures réagissent avec le Thiocyanate mercurique pour former le Chlorure mercurique peu dissocié. Le thiocyanta ainsi libéré forme alors avec des ions Fer III un complexe rouge dosé par photométrie (gamme 5 à 125 mg/L
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