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Distillation fractionnée sous pression reduite

Publié : 06 Fév 2016, 18:24
par klaus
Bonsoir,

j'aimerais faire une distillation fractionnée sous pression reduite, j'aimerais que la pression soit de de 13 mmhg, quelle pompe me conseillez vous ?

merci :joie:

Re: Distillation fractionnée sous pression reduite

Publié : 06 Fév 2016, 20:58
par darrigan
Bonsoir,

Mais pourquoi donc 13 mmHg exactement ? Pour quelle raison ?

Soit tu es riche et tu peux t'acheter une pompe à palette, un manomètre et un robinet précis qui te permet de créer une fuite stable pour réguler la pression à 13 mmHg. Il existe aussi des pompes à membrane.

Soit tu es moins riche, et tu peux utiliser une trompe à eau, mais la pression minimale que tu pourras atteindre est celle de l'eau à la température à laquelle se trouve l'eau. Si ton eau de robinet est à 20 °C, tu ne pourras descendre qu'à 17,3 mmHg environ. Si elle est à 15 °C, tu pourras atteindre 13 mmHg environ.
(Voir cette page : https://fr.wikipedia.org/wiki/Pression_ ... de_l%27eau )

Re: Distillation fractionnée sous pression reduite

Publié : 07 Fév 2016, 14:35
par klaus
merci pour ta response darrigan
pourquoi 13 mmHg exactement? parce que j'ai une melange de composés pour la plupart inconnu mais je sais que leurs point d'ébullition est très élevé (300°c+ ) et leur composé que je souhaite collecter a un point d’ébullition de 80°c a 13 mmHg selon le merck index

c'est donc pour collecter la bonne "fraction" que je souhaite descendre a 13mmHg, si je ne connais pas la pression exacte sous vide alors comment savoir quelle est la bonne fraction

j'ai regarder a peu les pompes disponible sur lelaborantin, leur pompe a membrane descend pas jusqu'a 13mmhg leur pompe a palettes si
j'en ai vu sur ebay (rotatory vacuum pump) a ~100 euros, tu en pense quoi ?

aussi est-ce que un "piege d'azote" est indispensable ?

merci :joie:

Re: Distillation fractionnée sous pression reduite

Publié : 07 Fév 2016, 18:05
par darrigan
D'accord, mais alors il faudra que tu saches exactement la pression dans ton système, si tu veux être sûr que ton palier recherché soit à 80 °C.

Une pompe à palette à 100 € ? Ce n'est pas cher, mais est-ce de la qualité à ce prix là ? :-/ Si elle tombe ne panne au bout d'une semaine… Assure-toi au moins de pouvoir retrouver des pièces de rechange pour la réparer…

Un piège à azote liquide sert à condenser toutes les vapeurs pour les empêcher d'arriver dans la pompe et l'endommager, comme des vapeurs corrosives par exemple. Tout dépend de ce que tu comptes distiller. Les solvant organiques, même non corrosifs, pourraient changer les propriétés de l'huile de la pompe et l'empêcher d'être bien lubrifiée. La pompe doit toujours être bien lubrifiée sinon les frottements vont la faire chauffer et tu risques de la casser…

Pour des distillations sous pression réduite, utilise de la verrerie qui supporte la dépression. Porte des lunettes de protection et, si possible, place un écran de protection en plexiglas entre le montage et toi.

Re: Distillation fractionnée sous pression reduite

Publié : 08 Fév 2016, 22:50
par alexchimiste
klaus a écrit :c'est donc pour collecter la bonne "fraction" que je souhaite descendre a 13mmHg, si je ne connais pas la pression exacte sous vide alors comment savoir quelle est la bonne fraction


Il existe des abaques de corrélation pression-température que l'on utilise pour les distillations sous vide. C'est approximatif mais ça donne quand même des informations intéressantes... Si ton composé bout à 80°C sous 13 mmHg tu peux aisément le distiller sous 20mmHg ou 40mmHg ou même encore plus haut, il faudra juste chauffer plus fort...

Re: Distillation fractionnée sous pression reduite

Publié : 09 Fév 2016, 11:20
par darrigan
Tu trouveras l'abaque ici :

Fichier:Abaque-pression-ebullition.pdf

Re: Distillation fractionnée sous pression reduite

Publié : 10 Fév 2016, 16:00
par klaus
Merci a vous darringan et alex

La pompe que j'ai mentionner descend pas jusqu'a 13 mmhg mais j'ai pas fait attention
tous ça commence a me prendre un peu la tête #-/

vous pensez quoi de ce systeme

utiliser une trompe a eau en circuit fermer? il suffirait de relier la trompe a une pompe a eau qui utiliserait de l'eau froide contenue dans un bac ( 10°c ou moins), la trompe serait relier a un manometre et a un robinet pour controler le niveau de vide

vous en pensez quoi ?

merci :joie:

Re: Distillation fractionnée sous pression reduite

Publié : 10 Fév 2016, 16:59
par darrigan
Il faut un gros débit d'eau dans la trompe à eau pour qu'elle descende bien bas en pression.
L'idée de recycler l'eau avec une pompe n'est pas mauvaise, mais sera-t-elle assez puissante pour bien faire fonctionner la trompe à eau ? :-/

Re: Distillation fractionnée sous pression reduite

Publié : 10 Fév 2016, 23:47
par klaus
darrigan a écrit :Il faut un gros débit d'eau dans la trompe à eau pour qu'elle descende bien bas en pression.
L'idée de recycler l'eau avec une pompe n'est pas mauvaise, mais sera-t-elle assez puissante pour bien faire fonctionner la trompe à eau ? :-/


haha j'aurais jamais pensé qu'un simple système de distillation sous vide aller devenir un vrai casse tête :mur:
du coup j'abandonne l'idée des pompes d'aquarium qui meme si elles ont des debits de 3000L/H, elles ne sont probablement pas assez puissante
as tu une idée de quel puissance j'aurais besoin pour une pompe a eau afin d'atteindre un vide de 13mmhg avec une trompe ?

et que pense tu de ce genre de pompe a vide ?

http://www.ebay.fr/itm/3S-KIT-POMPE-A-V ... Swt6ZWVG7o

http://www.ebay.fr/itm/3S-POMPE-A-VIDE- ... SwzrxUzMLX

merci :respect:

Re: Distillation fractionnée sous pression reduite

Publié : 11 Fév 2016, 08:27
par darrigan
Premier lien : on peut lire dans le descriptif, "Ultimate vacuum : 150 micron". Unité inhabituelle, 1 micron = 1000 mmHg, donc cette pompe descend à 0,15 mmHg. C'est suffisant pour ce que tu veux faire…
Elle est fournie avec des raccords qui ne te seront pas utiles.

Deuxième lien : "Ultimate vacuum : 3 x 10-1 Pa", soit 0,3 Pa, ce qui correspond à 0,002 mmHg, c'est un vide meilleur que le précédent.
Vérifier si tu peux brancher un tuyau à vide sur la sortie, ou s'il te faut un raccord.

Sur la qualité je n'en sais rien… C'est pas cher… :mrblue: Si tu espères que la pompe durera 30 ans, tu sera déçu.

Après il te faudra du tuyau à vide. C'est du tuyau assez rigide ou en caoutchouc épais (voir cet exemple). Si tu prend un tube trop fin, il va s'écraser sous l'effet de la dépression et ça n'aspirera plus ! :vieux:

Re: Distillation fractionnée sous pression reduite

Publié : 23 Fév 2016, 19:31
par klaus
merci beaucoup darringan, j'y vois plus clair :mrgreen:

j'ai une autre question
j'ai trouvé une pompe moins cher (68euros), maintenant le probleme est de trouvé le raccord pour que je puisse brancher le tuyau a vide
je cherche le meme que celui present sur cette pompe http://www.jeulin.fr/pompe-a-vide-a-palettes.html mais en vain
le raccord standard sur les pompes a vide pour clim est le 1/4" SAE