Extraction théobromine: problème de filtration

[Thamy22]

Bonjour,
dans le cadre d'un travail scolaire, nous avons l'extraction de la théobromine proposée sur votre site.
Nous avons cependant utilisé de la poudre de cacao au lieu du chocolat afin d'obtenir plus de théobromine à la fin et modifier les quantités (50g de poudre dans 1L d'eau et 1 grande spatule de NaOH).
Mais voilà, après le chauffage, nous rencontrons un problème lors de la filtration sur Büchner: au début, un peu de liquide se filtre mais le filtre se bouche rapidement. Nous avons essayé plusieurs fois avec un autre filtre mais toujours le même problème.
Alors y a-t-il un autre moyen de filtration ? Ou le problème vient-il de la poudre de cacao?
Merci d'avance ^^!

[ChimiePassion]

Bonjour,

La solution à votre problème serait de procéder à une filtration sur büchner (sous vide) à l'aide d'une trompe à eau ou une pompe à vide mais plus simple avec une trompe à eau (tous les établissements scolaires ne possèdent pas de pompe à vide).
De ce fait, tout le liquide passera (de manière forcée) et la forme de l'entonnoir de büchner permet d'essorer les cristaux avec un bouchon ou autre pour récupérer le maximum de filtrat.
Schéma du montage de filtration sous vide : http://www.google.fr/imgres?imgurl=http ... Q&dur=3099

Voilà, bon courage pour votre projet

[alexchimiste]

A mon sens, la poudre de chocolat contient pas mal de sucre, et un peu de silice, qui peut être embêtante pour la suite...

[darrigan]

De la silice ?

@ChimiPassion : mais ils ont déjà utilisé un Büchner.

[Thamy22]

A mon sens, la poudre de chocolat contient pas mal de sucre, et un peu de silice, qui peut être embêtante pour la suite...

Nous avons utilisé de la poudre de cacao 100%, celle pour les pâtisseries (et non pas ceux pour le lait genre Nesquik au autre).

Et effectivement, nous avons filtré sur Büchner avec une pompe à eau, mais voilà le problème:
au début, quand on met le jus refroidi dans le Büchner, seul un peu de liquide se filtre mais rapidement plus rien ne passe.
On a alors essayé différents filtres mais toujours le même problème. Nous avons dû interrompre notre expérience par manque de temps et au final on a obtenu ~300mL de solution filtrée et ~700mL non-filtrée.
On veut continuer à filtrer mais on ne sait pas comment (à moins d'utiliser une dizaine de filtre...).

[alexchimiste]

Figure toi que j'ai acheté y'a quelques mois du sucre glace dans lequel j'ai vu, en regardant l'étiquette, qu'il y avait dedans de la silice ! J'étais sur mon séant quand j'ai lu ça.

[ecolami]

Bonjour,
Est-il possible de CENTRIFUGER? Je sais que pour des mélanges complexes multiphases c'est souvent une solution. A mon Laboratoire j'avais fait acheter une machine capable de centrifuger 4 flacons de 125 mL.
Comme il s'agissait de mélanges de déchets j'obtenais 3 à 4 phases bien séparées (dont une phase solide).

[Thamy22]

Bonjour,
Est-il possible de CENTRIFUGER? Je sais que pour des mélanges complexes multiphases c'est souvent une solution. A mon Laboratoire j'avais fait acheter une machine capable de centrifuger 4 flacons de 125 mL.
Comme il s'agissait de mélanges de déchets j'obtenais 3 à 4 phases bien séparées (dont une phase solide).

Je pourrai demander à mon prof de chimie et voir si on peut faire ça. Merci pour la proposition!
Sinon on avait pensé à filtrer au moyen d'un linge en le pressant et récupérer la partie liquide.
Mais si au final, on n'obtient pas de résultat, on va sûrement tenter de refaire l'expérience avec une plaque de chocolat comme dans le protocole...
Je vous en dirai des nouvelles! Et merci pour votre aide !

PS: Je voulais aussi savoir en quoi la silice pouvait poser problème ^^.

[Blackline]

Pour la théobromine il y a un petit problème, la majorité réelle de la théobromine ce trouve dans le résidu et non dans le filtrat, si j'ai bien compris c'est ce qui a capoté chez pas mal de monde qui croient obtenir de la Théobromine alors que c'est soit de l'acide gallique soit un mélange des deux.

Du coups il me semble que le plus simple est de laisser évaporer le liquide, et de retenter une variation de pH de la Solution Cacao/NaOH qui devrait contenir donc le Sel de Théobromine, il me semble que l'un des soucis aussi est la formation de Carbonate de Sodium, qu'il faut acidifer...
(Je précise que cette année je dois mener à bien un Projet à peu près equivalant, si ce n'est que c'est avec tout les méthylxanthines et à partir de divers fruits/Fèves)

Pour l'idée de repartir sur le Chocolat, c'est une très mauvaise idée les graisses (Acide Gras) en milieux basique vont vraiment vous prendre la tête !

[Thamy22]

Bonjour,
je voulais vous informer qu'on a continué les expériences la semaine passée en reprenant certaines de vos idées.

-Alors nous avons essayer de centrifuger mais malheureusement il n'y a pas eu de résultat; le mélange est resté identique.
-Malgré l'avertissement, nous voulions quand même essayer de refaire l'opération avec une plaque de chocolat (vu tous les blogs qui ont réussi avec).
Là encore, l'étape de la filtration a bloqué (solution trop pâteuse). Nous avons alors tenter de filtrer avec un linge, comme on avait pensé, et on obtient un mélange homogène mais un peu gélifié... Nous n'avons pour l'instant pas prévu de continuer l'expérience.

Ce que j'ai du mal à comprendre c'est comment certaines personnes (d'après des blogs) réussissent l'expérience sans rencontrer de problème, alors que nous, en suivant le protocole, nous ne parvenons pas à conclure.

Néanmoins je vous remercie encore pour votre aide et malgré les échecs, l'expérimentation fait partie de mon travail ^^!

[Blackline]

Ce qu'ils obtiennent n'est pas de la théobromine, c'est simple, ils en ont en très petites quantité, car lors de la filtration la Théobromine reste coincé me semble-t-il et surtout elle est mélanger à un autre composé de crois.
Il faut comprendre ce que vous faites.

En Basicifiant le milieu vous essayer de former une Théobromine soluble dans l'eau, dans ce cas la Filtration n'est pas une étape obligatoire (encore moins avec de la poudre et le tout bien mélangé) alors faite tout de suite un décantation.
Elle se trouverais dans la phase Aqueuse (Prenait du Dichlo, c'est plus simple) ensuite vous avez toujours la Théobromine qui est Basique, donc rendre le pH du milieu neutre, et re-decanter (cette fois Théobromine = Phase Orga) logiquement ça devrait mieux rouler ?