distilation acide chlorhydrique

[giunta]

bonjour
hier j ai essayé de faire une distilation de l acide chlorhydrique
je possede quelques dizaines de litres d acide melangée a de l eau et divers metaux en dissolution
je voudrai recuperer un peu d acide propre
j habite st pierre et miquelon
l acide est tres cher et les taxes importantes
dans un premier temps j ai essayé de garder 86 / 90 degres en haut de ma colonne de vigreux, rien ne sortait de mon condenseur.
je suis monte a 96 degres et la je n ai obtenu prtiquement que de l eau : c est normal car l eau bout a 100 degres
j ai vu sur internet que le point d ebulition de l acide est different suivant sa concentration d eau.
pour un acide a 10 % 103 degres et 108 pour 20%

dois je maintenir 100 degres afin d extraire un maximum d eau , jeter le resultat ( en respectant toutes les consignes de neutralisation )
puis lorsque la temperature monte au dessus de 100 degres et garder le produit ?

je ne connait pas de % d acide au depart car au fil du temps il a ete melangé a de l eau distillée
merci pour votre aide

[Maurice]

L'ébullition des solutions d'acide chlorhydrique se produit d'une manière qu'il est difficile de prévoir.
Quand on fait bouillir une solution d'acide chlorhydrique, la vapeur qu'on obtient dépend la la concentration du liquide.
Si le liquide contient 5% de HCl, le liquide bout à 102°C et la vapeur qui distille contient 0.8% HCl.
Si le liquide contient 10% de HCl, le liquide bout à 104°C et la vapeur qui distille contient 1.2% HCl.
Si le liquide contient 12% de HCl, le liquide bout à 105°C et la vapeur qui distille contient 3.5% HCl.
Si le liquide contient 15% de HCl, le liquide bout à 108°C et la vapeur qui distille contient 10 % HCl.
Si le liquide contient 20.21% de HCl, le liquide bout à 110°C et la vapeur qui distille contient 20.21% HCl.
Le liquide est ce qu'on appelle un azéotrope. La vapeur a la même composition que le liquide.
Si le liquide contient 25% de HCl, le liquide bout à 103°C et la vapeur qui distille contient 72% HCl.
Si le liquide contient 30% de HCl, le liquide bout à 89°C et la vapeur qui distille contient 89% HCl.
Si le liquide contient 35% de HCl, le liquide bout à 57°C et la vapeur qui distille contient 99% HCl.

[giunta]

merci Maurice pour ta reponse
<<<<<<Si le liquide contient 5% de HCl, le liquide bout à 102°C et la vapeur qui distille contient 0.8% HCl.>>>>>>
cela veut dire que l on a comme produit de distillation 0.8% HCL et 99.2% H2O ?
la solution est pure mais tres pauvre en HCL

comment apres concentrer le % HCL ?
merci d avance
joel

[alexchimiste]

C'est tout à fait ça, ça veut dire qu'en chauffant ton acide chlorhydrique, en espérant le distiller, tu as surtout obtenu de l'eau distillée avec un chouia de chlorure d'hydrogène à l'intérieur... Si tu veux récupérer réellement une solution d'acide chlorhydrique propre, tu dois juste chauffer ton mélange pas propre en faire barboter le gaz qui s'en échappe (chlorure d'hydrogène un peu humidifié d'eau) dans de l'eau refroidie... Les gaz étant généralement plus solubles dans des solvants froids, ça marche nickel ainsi.

La distillation fonctionne pour des produits qui ne sont pas des solutions aqueuses de gaz... Ce qui est le cas de l'acide chlorhydrique, et donc tu élimines le gaz avant d'éliminer le solvant, dans ce cas la, ce qui n'est pas le but recherché, mais plutôt le contraire...

[giunta]

bonjour
je voudrai juste bien comprendre :

je fais chauffer mon melange impropre , les gazs qui s en echappent sont dirrigées à barboter vers un autre ballon d' eau distillée tres froide ?
cordialement
joel

[Maurice]

Non. Si tu fais bouillir une solution diluée d'acide chlorhydrique dans un ballon de verre, la vapeur qui s'échappe contient surtout de l'eau et un très faible pourcentage d'acide. On envoie cette vapeur se condenser dans un tube de sortie incliné vers le bas et refroidi par un courant d'eau froide extérieur. La vapeur se condense dans ce tube incliné et elle contient de l'eau avec à peu près 1% d'acide. Il ne sert à rien de faire barboter cette vapeur dans quoi que ce soit. On la recueille à la sortie du tube incliné de sortie. C'est tout.
Si tu continues à chauffer le même liquide, on constate qu'il faut chauffer plus haut, et qu'e son volume diminue lentement, et qu'il contient de plus en plus d'acide chlorhydrique. Mais pour maintenir l'ébullition, il faudra chauffer un peu plus haut qu'au début. Plus le temps passe, plus la vapeur qui s'échappe contient de l'eau avec un pourcentage croissant d'acide. Plus aussi le volume résiduel dans le ballon de verre diminue.
Il arrivera un moment où le ballon contient 20.2 % d'acide et 79.8% eau. A ce moment il ne restera plus beaucoup de liquide, à peu près le dixième du volume initial. On peut continuer à chauffer. La vapeur qui s'échappe et qu'on peut condenser a la même composition que le liquide : 20.2 % HCl

Cette histoire de barbotage se produit quand on veut obtenir de l'acide plus concentré que 20%. Dans un tel cas, la distillation n'y parvient pas. On doit prendre de l'acide à 20% et y faire barboter un courant de gaz chlorhydrique HCl gazeux provenant d'une autre source, par exemple de la combustion de gaz H2 dans le chlore. Mais c'est une tout autre histoire.

[darrigan]

Tiens, cela me fait poser une question (je n'ai pas la réponse) : étant donné une solution de HCl impure ; en faisant barboter de l'air, on peut arriver à entraîner HCl, et si ceci va barboter dans une autre solution aqueuse pure, on peut espérer y dissoudre HCl, pour obtenir un acide chlohydrique plus pur. (C'est la proposition d'Alex). Est-ce que le fait d'ajouter une grande quantité de NaCl dans la solution de départ (à saturation par exemple), peut aider à faire sortir HCl ?

Intuitivement, je dirais que oui. Maurice, as-tu la réponse ?

[giunta]

merci Maurice et tous les autres afin de m aider a comprendre
ce matin j ai recommencé mon experience et cela rejoint tout a fait Maurice
je suis passé de 96 degres avec un distillat qui contient certainement peu d acide
apres 1 bonne heure la temperature en haut de ma pointe de vigreux est passé a 107 degres (la precision du termometre )
dans ces deux distillat 96 et 107 avec le test du tout petit morceau de feuille d alu : 96 rien ne se passe j ai beau agiter la solution la feuille d alu reste intacte meme apres plusieurs heures , par contre le distillat a 107 la reaction est engagée, donc le %HCL est fortement plus important.
demain je continuerai ............on verra !
je pensait que HCL c etait comme l acide sulfurique ou il suffisait de distillait pour extraire un % d eau et bien non il semblerait que cela soit le contraire
reprenez moi si je me trompe . avec HCL au bout d un moment il doit rester pres de 20 % de HCL dans la solution a distiller et c est seulement a ce moment que l on peut penser a l extraire..........

l autre methode citée est d injecter par une source exterieure du H gazeux qui viendrait augmenter le % du melange . cette version je l avais explorée sur internet, mais a st pierre et miquelon :petite ile de 6000 habitants, il faut utiliser le syteme D.
merci pour votre aide
continuez a m aider , je vous en suis extrenement reconnaissant
cordialement
joel

ps a st pierre il y a une section chimie scolaire , meme le prof n a pas pu me renseigner mieux que vous ! super ; merci

[darrigan]

Si tu veux fabriquer du HCl gazeux, et que tu disposes d'acide sulfurique concentré, il y a un moyen : avec du sel, chlorure de sodium (NaCl).

Consulte cette page du wiki : HCl

[cycy]

Bonjour,

J'ai une question bête mais pourquoi ne pas utiliser un genre de montage à reflux en rajoutant au dessus du réfrigérant une tête de distillation, suivi par une allonge coudée et un ballon dans lequel on place la solution froide ( que l'on veut enrichir en chlorure d'hydrogène )?
Le chauffage de la solution d'acide chlorhydrique dégagerait beaucoup d'eau mais tout de même environ 20% de HCl ( si tu utilises l'acide chlorhydrique courant dans le commerce à 23% ), l'eau serait piégée dans le réfrigérant et redescendrait dans le ballon de solution chauffée, entraînant sans doute aussi quelques pour-cents de HCl mais une partie du HCl serait séparé de l'eau ( anhydre ) et pourrait aller barboter dans la solution froide de HCl.
Je l'avais fais expérimentalement sur des petites quantités et il me semble que ça marche très bien.
Est-ce viable comme protocole?

Cycy

[Maurice]

Désolé ! Je ne comprends pas le montage dont tu parles dans ton message de 10 h 29.
Ce qu'il faudrait savoir dans ton cas, c'est l'ordre de grandeur de la concentration en HCl de ta solution. Est-elle plus grande ou plus petite que 20% ?

[cycy]

c'est un montage tout bête : un chauffe ballon avec le ballon qui contient une solution aqueuse de chlorure d'hydrogène à 23%, juste au dessus, le réfrigérant ( cela forme donc un montage à reflux ) ensuite, on place une tête de distillation sur le réfrigérant et sur cette tête, on place une allonge coudée à laquelle on raccorde un ballon remplit d'une solution froide de HCl ( à 23% elle aussi ) : c'est la solution que l'on veut enrichir en HCl.
Si jamais tu ne vois pas ce que je veux dire j'essaierai de t'envoyer un schéma par mail.
La solution dont on souhaite extraire le HCl est une solution aqueuse de HCl à 23% et la solution.

Cyriac

[alexchimiste]

Bonjour,

J'ai une question bête mais pourquoi ne pas utiliser un genre de montage à reflux en rajoutant au dessus du réfrigérant une tête de distillation, suivi par une allonge coudée et un ballon dans lequel on place la solution froide ( que l'on veut enrichir en chlorure d'hydrogène )?
Le chauffage de la solution d'acide chlorhydrique dégagerait beaucoup d'eau mais tout de même environ 20% de HCl ( si tu utilises l'acide chlorhydrique courant dans le commerce à 23% ), l'eau serait piégée dans le réfrigérant et redescendrait dans le ballon de solution chauffée, entraînant sans doute aussi quelques pour-cents de HCl mais une partie du HCl serait séparé de l'eau ( anhydre ) et pourrait aller barboter dans la solution froide de HCl.

C'est une méthode qui peut être envisagée, disons qu'il ne faut pas oublier les flacons de garde quand même, pour éviter les retours ennuyeux lors du refroidissement du montage de chauffage.
Après ce qui peut être envisagé, c'est de déterminer en premier la concentration en acide chlorhydrique du mélange que notre ami internaute détient, afin de juger si c'est pertinent de procéder de la sorte. Mais dans tous les cas, à priori, y'a pas 36 manières différentes de procéder pour dégazer une solution

[Maurice]

Ce qu'il y a d'étrange avec ton système, c'est que tu t'apprêtes à chauffer un mélange qui est plus riche en HCl que l'azéotrope. Donc si tu chauffes ton mélange, tu vas dégager une vapeur très riche en HCl, avec très peu d'eau. Il vaudrait la peine de récolter cette vapeur dans une solution dont on veut augmenter la teneur en HCl. Si tu parvenais à envoyer cette vapeur dans une solution qui aurait 23% ou 25% HCl, tu contribuerais à enrichir cette solution en HCl, et sa concentration augmenterait, ce qui en augmenterait la valeur.
Donc, en chauffant ta solution de HCl impur à 23% HCl, tu émettrait d'abord du gaz HCl presque pur. Mais cela appauvrit la solution en HCl. Et assez vite, sa teneur en HCl diminuerait de 23% à 20.2 %. Et à ce moment, le distillat aura la même teneur en HCl que le liquide. Et, en maintenant le chauffage, tu récolteras un distillat à 20.2 % HCl jusqu'à la fin de la distillation. Il ne restera dans le ballon chauffé que les impuretés métalliques.

[giunta]

Cyriac pourrais tu me faire un petit schema tout simple de ton montage ?
je n ai pas votre savoir ! je suis meme derisoirement minuscule a cote de vous
cordialement
joel

[giunta]

rebonjour
ma solution de depart vient de bidon d acide du commerce a 23 % auquel au fil du temps je rajoute ( eau distillé + peroxyde d'H ) .


1000 ml HCL 23%
400 ml H2O
35 ml H2O2 a 130 volumes

cordialement
joel

[cycy]

Oui oui je peux sans soucis te faire un schéma, peux tu me donner ton mail?

[alexchimiste]

rebonjour
ma solution de depart vient de bidon d acide du commerce a 23 % auquel au fil du temps je rajoute ( eau distillé + peroxyde d'H ) .
1000 ml HCL 23%
400 ml H2O
35 ml H2O2 a 130 volumes

Pourquoi rajoutes tu de l'eau oxygénée dans ton acide chlorhydrique? En dehors du fait que ça soit dangereux et potentiellement illégal, je ne vois pas quel est l'intérêt. En revanche chauffer un tel mélange peut conduire à une explosion, il ne me semble pas envisageable de récupérer le chlorure d'hydrogène d'un tel mélange sans encourir de risque important

[giunta]

bonjour
le H2O2 est vraiment en super tres faible proportion 35 ml sur 1400 ml
de plus ce melange a ete utilise et encore utilisé sur plusieurs semaines
cela me sert a ronger du cuivre et parfois divers autres metaux .

[giunta]

voici mon adresse email giunta.joel@neuf.fr.

au fait en quoi c est illegal ?

lorsqu on veut attaquer un metal et eviter la passivation soit on frotte le metal ou soit on dilue l acide ?

mais au fil du temps, j ai remarque que j utilise de moins en moins d eau car mon acide est deja tres pauvre en %
c est du 23 % donc le phenomene de passivation doit etre negligeable !
cordialement
joel

[giunta]

pour finir au bout de plusieurs semaines mon 3% de H2O2 ne s est il pas tout bonnement evaporée ?

[Maurice]

Premièrement, ta solution n'est pas du HCl à 23%, puisque tu as pris 1 litre de HCl 23%, et que tu y as rajouté 400 mL d'eau. Ta solution contient 230 g HCl dissous dans 1,4 L, donc sa concentration est de 16.4%.
D'autre part, la concentration en H2O2 est si faible qu'elle est pratiquement négligeable. Cela fait du 3.25 volumes, donc H2O2 à à peu près 1% en masse. Ce n'est pas aussi dangereux que le dit Alexchimiste.
De plus, si ta solution contient des impuretés métalliques, ils agissent an catalyseur de décomposition de H2O2, donc il n'est pas exclu qu'il n'y ait plus de H2O2 du tout. Tu peux tester la présence de H2O2 par le test au bichromate qui donne une coloration bleue avec H2O2, qui est soluble dans l'éther. J'espère que tu connais ce test.

[darrigan]

Mais personne n'a dit si ma proposition (plus haut) était bonne ou pas (avec l'acide sulfurique et le sel)

[Maurice]

Bien sûr que ta proposition de préparer HCL gazeux par réaction de H2SO4 sur le sel est bonne. C'est même ainsi qu'on préparait HCl du temps de Lavoisier. Mais je ne crois pas que ce soit ce qui intéresse notre demandeur. Si j'ai bien compris, lui, il dispose d'une solution de HCl impur, et il aimerait récupérer une autre solution de HCl, mais pure cette fois (à part l'eau). Il pense, avec raison, pouvoir distiller sa solution.

[darrigan]

D'accord, ça me rassure, parce que si j'ai bien cerné le problème, c'est qu'il a du mal à trouver de l'acide chlorhydrique sur son île, alors il pensait réutiliser un acide souillé. Mais il pourrait, par cette méthode "historique", en préparer facilement du pur, puisque le sel ne doit pas manquer chez lui, et que l'acide sulfurique ne doit pas être excessif (acide utilisé dans les batteries de voiture ou comme déboucheur de canalisations).

Par contre, il faut peut-être un acide sulfurique au-delà d'une certaine concentration pour que la réaction fonctionne ? Celui du commerce est à 36% il me semble.