Distillation du AcCl

[chemist38]

Bonsoir à tous,

Je cherche depuis un petit moment sur le net et dans les bouquins comment distiller du chlorure d'acyle (acetyl chloride pour les anglophones, AcCl pour les intimes, CAS# 75-36-5) pour l'avoir propre et bien sec.
Auriez-vous des tuyaux de votre côté ?

Merci d'avance pour votre aide.

Chemist38

[alexchimiste]

Pour tout te dire... le chlorure d'acétyle, comme tous ses copains chlorures d'acyles, est toujours anhydre, la moindre molécule d'eau réagit direct avec l'acyle pour former l'acide carboxylique... en libérant du chlorure d'hydrogène gazeux, et cette réaction est favorisée quelque soit la teneur en eau, il ne doit pas subsister plus de quelques 10aines de ppm d'eau dans AcCl même impur.
Pour le distiller, dans un montage de distillation fractionnée préalablement flambé et balayé à l'argon (ou à l'azote), tu introduis ton chlorure d'acétyle impur et tu le distilles au bain d'huile, il bout à 51°C (par opposition à l'acide éthanoïque qui bout à 118°C) et est donc facilement séparable... tu places ton montage sous argon ou azote, et tu inertes le flacon de stockage...

[chemist38]

Merci bien.
Je suis bien conscient de tout ça et c'est pour que je veux l'avoir sans traces d'acide ni d'eau... c'est pour le faire réagir sur un carbanion...
Je cherchais juste si par hasard, il y avait pas une méthode qui utilise un dessicant ou un truc dans le genre pour piéger l'eau et les acides...

[alexchimiste]

J'ai trouvé la réponse pour toi : http://traxanh.free.fr/Download/Purific ... 17_03a.pdf

Acetyl chloride [75-36-51M 78.5, b 52°C, d 1.1051, n 1.38976. Refluxed with PCl5 for several hours to remove traces of acetic acid, then distd. Redistd from one-tenth volume of dimethylaniline or quinoline to remove free HCl. A.R. quality is freed from HCl by pumping it for 1 h at -78°C and distg into a trap at -196°C.

[chemist38]

Parfait !!!

Merci beaucoup !