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Methode de Mohr

Publié : 15/06/2020, 10:29
par bolman
Bonjour, je suis en stage,
J'essai de doser la concentration en argent d'une solution (je m'attend à 20mg/L) environ. J'ai voulu utiliser la methode mohr (habituellement plutot utilisé pour doser une solution salée)qui demande peu de materiel.
Protocol: Solution Ag de concentration C2 à déterminer introduit petit à petit dans une solutions de NaCl (C1) avec quelques goutte de CrK04 à 5% et un peu de CaCO3 pour neutraliser.
Pour faire la solutions de Nacl:
C1=(C2 x V2eq)/V1=(20*10^-3 *10*10^-3)/(20*10^-3)=0.01g/L= 10 mg/L
m= Cm*V=10*10^-3*20*10^-3 = 2*10^-4 = 0.0002g
Avec le matériel disponible la masse est trop faible pour faire la dilution en une fois. J’ai donc fait une dilution en cascade.
m=Cini*V=10*20*10^-3=0.2g
10^-1 10^-2 10^-3
1g/L 0.1g/L 0.01g/L=C1

Je n'obtient aucun resultat et meme avec des experiences prealable quand je met ma solution Ag directement dans du CrKO4 (jaune) la solution ne devient pas rouge et quang je met directement dans une solution de NaCl concentrée il n'y a pas de précipité.

Pouvez -vous m'aider, ou est mon erreur? Pourquoi aucune reaction n'est observable?
Merci de me repondre au plus vite ;-)

Re: Methode de Mohr

Publié : 17/06/2020, 12:06
par Maurice
Bonjour,
Avant de répondre en détail j'aimerais te signaler trois manquements. 1) Le chromate de potassium n'est pas CrKO4, mais K2CrO4. 2) Tu ne donnes pas d'information sur le volume de ta solution de NaCl. 3) Tu ne donnes pas non plus d'information sur la concentration de AgNO3. Ce qui fait que ce n'est pas facile de répondre à ta demande.
Mais bon ! Passons !
Apparemment tu aimerais doser une solution en argent contenant 20 mg d'argent par litre, donc ayant une concentration environ 1.85 10-4 M. C'est très peu. Tu auras de la peine avec la méthode de Mohr, et cela pour plusieurs raisons :
1) AgCl est relativement soluble dans l'eau, avec une solubilité de 1.2·10-5 M dans l'eau pure. Avec une solution 1.85 10-4 M, tu n'es pas très éloigné du minimum détectable.
2) Tu ne parles pas de la concentration du nitrate d'argent que tu utilises pour la titration. Mais admettons que tu utilises AgNO3 0.01 M.
3) Admettons aussi que tu décides d'utiliser 100 mL de ta solution diluée de NaCl. Cela signifie que tu vas titrer 1.85 10-5 mol de Cl-. Il te faudra utiliser un volume de AgNO3 de : V = n/c = 1.85 10-5/0.01 = 1.85 10-3 L = 1.85 mL
Un titrage où on prévoit de devoir utiliser 1.85 mL de réactif ne peut pas être considéré comme précis. Une goutte, c'est 0.04 mL. Une erreur d'une goutte de AgNO3 conduit à une imprécision de 3%.
4) La solubilité de Ag2CrO4 est notable. L'expérience montre qu'il faut un excès de 2 gouttes de AgNO3 0.1 M, donc de 20 gouttes de AgNO3 0.01 M pour atteindre le terme du virage. D'habitude on déduit ces 2 gouttes AgNO3 0.1 M pour le calcul final. Et d'habitude, on procède en deux fois. Une fois le titrage atteint, on ajoute un peu de NaCl à la solution finale pour faire disparaître le Ag2CrO4. Et on utilise cette solution comme témoin pour le titrage de la prise suivante. Mais chez toi, ajouter 20 gouttes correspond à ne rien voir du tout.
En résumé, j'ai bien peur que la méthode de Mohr ne donne rien avec tes solutions tellement diluées.
Désolé !