une étude en blanc

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alt
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une étude en blanc

Messagepar alt » 20 Jan 2021, 13:51

Bonjour à tous,
Je vous contact car je rencontre un problème de précipité blanc à la
suite d'une minéralisation par micro onde / acide nitrique de plusieurs
huiles essentielles (He de Thym et HE de Lemongrass).

Nous avons réalisé plusieurs tests :

- sur plaque avec plus de 20 ml d'acide nitrique, nous avons bien fait
attention a ce qu'il n'y est plus de vapeur rousse, le précipité blanc
apparait dès que nous rajoutons de l'eau.

- nous avons fait fait un spectre IR qui présente les bandes
caractéristiques d'un carbonylé.

- nous avons mesuré son point de fusion qui est à 260C.(ce qui enlève l'hypothèse de résidu silicate ou autre minéraux)

-nous avons essayé de minéralisé à nouveau cette poudre blanche avec de
l'acide nitrique puis avec de l'acide sulfurique.

Auriez vous une idée de ce que cela peut être? En avez vous déjà entendu
parlé?

Merci d'avance pour vos réponses.

Maurice
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Re: une étude en blanc

Messagepar Maurice » 21 Jan 2021, 07:32

Avant d'aller plus loin, il faudrait que vous nous disiez pourquoi vous voulez tant mélanger de l'acide nitrique et de l'huile essentielle de thym. A quoi bon ? Ensuite, de quoi parlez-vous ? Il y a deux sortes d'huile essentielle de thym, et leur composition varie beaucoup. Voici ce qu'on trouve sur Wikipedia :

Composition de l'huile essentielle de Thym à Linalol
• linalol : 30 à 50%
• terpinène-4-ol : ≤14%
• trans thuyanol-4 : ≤12%
• myrcène : ≤10%
• gamma terpinène : ≤9%

Composition de l'huile essentielle de Thym à Thymol
• thymol : 37 à 55%
• paracymène : 8 à 28%
• gamma terpinène : 6 à 14%
• carvacrol : 1 à 13%

L'une de ces huiles contient surtout du linalol et l'autre surtout du thymol. Laquelle utilisez-vous ?
Ensuite, il faudrait que nous disiez la concentration de l'acide nitrique utilisé. Est-ce du concentré 65% comme dans le commerce, ou une autre concentration ?
Quoi qu'il en soit, l'acide nitrique va oxyder au moins l'un des constituants de votre huile. Avez-vous observé un dégagement de vapeurs brunes de vapeurs nitreuses ?
Autre chose. Est-ce que ce précipité blanc est dû à l'action de l'acide nitrique ? Est-ce qu'il n'apparaîtrait pas aussi sans addition de cet acide ?

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Re: une étude en blanc

Messagepar alt » 21 Jan 2021, 09:36

A quoi bon ?
Préparer les échantillon pour faire un dosage ICP-AES (il faut donc séparer la matrice organique des métaux)
Laquelle utilisez-vous ?
Thymol
il faudrait que nous disiez la concentration de l'acide nitrique utilisé
acide nitrique 68%
Avez-vous observé un dégagement de vapeurs brunes de vapeurs nitreuses ?
oui durant la minéralisation il y a eu dégagement de vapeur nitreuse.
Est-ce que ce précipité blanc est dû à l'action de l'acide nitrique ?
oui
Est-ce qu'il n'apparaîtrait pas aussi sans addition de cet acide ?
Non les huiles essentielle sont totalement translucide (aucun agrégat dans l'huile essentielle)

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Re: une étude en blanc

Messagepar darrigan » 21 Jan 2021, 09:50

Bonjour,

L'acide nitrique peut réagir pour fabriquer des dérivés nitrés des substances organiques. Pourquoi n'utilises-tu pas une minéralisation à l'acide sulfurique concentré en premier, qui est connu pour détruire toute matrice organique ? Puis ajouter l'acide nitrique si nécessaire ? Le but est bien de tout minéraliser pour ne doser ensuite que les ions métalliques ?
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Re: une étude en blanc

Messagepar alt » 21 Jan 2021, 10:35

Pourquoi n'utilises-tu pas une minéralisation à l'acide sulfurique concentré en premier, qui est connu pour détruire toute matrice organique ?
C’est un acide très visqueux, ce qui peut gêner la nébulisation. on me la déconseillée avec les huiles essentielles. Mais je peut essayer quand même merci pour le conseille.
Le but est bien de tout minéraliser pour ne doser ensuite que les ions métalliques ?
oui

Je vous tiens au courant.

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Re: une étude en blanc

Messagepar darrigan » 21 Jan 2021, 14:26

Oui bien sûr il est visqueux, mais ensuite il faut diluer de toutes façons. ;-)
Aide-toi et le forum t'aidera ! :mrblue:

cycy
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Re: une étude en blanc

Messagepar cycy » 21 Jan 2021, 17:50

Effectivement, la viscosité n'a pas ici à rentrer en ligne de compte ^^

alt
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Re: une étude en blanc

Messagepar alt » 09 Fév 2021, 16:23

Bonjour à tous,
Je ne pouvais malheureusement pas accéder à de l'acide sulfurique sur place.
J'ai quand même réussi à résoudre mon problème et je vous remercie pour l'aide apporté.
@darrigan tu avais raison les composés organiques n'était pas complètement digérés, pour résoudre ce problème j'ai augmenté la température lors de l'ajout de l'acide nitrique (T°>300C°) et ajouter de l'eau oxygéné (réactifs oxydants supplémentaires) dans la solution.


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