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Besoin d'un avis sur un procédé de réduction

Pour tout ce qui traite des expériences de chimie.
NaMnO4
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Besoin d'un avis sur un procédé de réduction

Message par NaMnO4 »

Bonsoir :mad2: Pour ma curiosité personnelle, en ce moment j'essaie de réaliser une réduction de la silice cristalline dans le but d'obtenir du silicium métalloide aussi pur que possible :S: (Pour ne rien vous cacher je remplis mon tableau périodique diy !)

De ce fait j'ai réfléchi a plusieurs solutions et exploré divers documents dans le but de trouver la méthode la plus "propre". Je me suis entre autre renseigné sur la réduction carbothermique mais celle ci présentant de trop nombreuses contraintes (chaleur vraiment costaude et nécessité de trouver des contenants réfractaires + probablement un four à arcs) je me suis tourné vers :

La réduction electrolytique ! :grrrr:

J'ai songé à faire fondre ma silice prealablement purifiée à l'aide d'un fondant, et c'est là qu'a commencé à se poser mon problème : Quel fondant utiliser ?

J'ai le choix entre le borax, le Carbonate de sodium/potassium, l'Hydroxyde de sodium/potasssium, et le chlorure de calcium) mais mon petit doigts me dit que si je souhaite faire cette electrolyse, je devrais préférer tous les fondants cités au bore pour la capacité du sodium/potassium/Calcium potentiellement co crées à participer à la réduction :S: qu'en pensez vous ?

(PS : Je suis très positivement surpris de voir que Maurice poste encore sur ce site :joie: )
Maurice
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Re: Besoin d'un avis sur un procédé de réduction

Message par Maurice »

Si tu dissous de la silice dans NaOH, ou Na2CO3, ou du borate de sodium, tu obtiendras une solution de silicate de sodium. Je ne suis pas sûr qu'on puisse électrolyser une telle solution. Mais si on le fait on obtiendra du sodium à la cathode et de l'oxygène à l'anode. Donc pas de silicium.

Si tu veux obtenir du silicium relativement pur, il faut d'abord faire du chlorure de silicium SiCl4, en faisant passer un courant de chlore sec Cl2 sur un mélange chauffé de silice mélangée à du charbon. La vapeur condensée donnera un liquide très désagréable, le chlorure de silicium. Désagréable, parce qu'il réagit très facilement avec l'humidité atmosphérique, en formant une fumée intense de silice et de HCl. C'est si intense qu'on utilise cette fumée pour camoufler un régiment de chars qui doit traverser un terrain découvert sans être vu de l'ennemi.
Mais bon, c'est le seul moyen de parvenir au silicium, qu'on obtient en traitant SiCl4 par le sodium métallique.
Bapt
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Re: Besoin d'un avis sur un procédé de réduction

Message par Bapt »

Bonsoir,

Le passage par SiCl4 ne semble pas souhaitable dans un laboratoire à petite échelle, c'est une usine à gaz (au sens propre aussi). En revanche, la réaction de thermite pourrait être une idée : 3 SiO2 + 4 Al --> 2 Al2O3 + 3 Si.
Cette réaction est difficile à démarrer, on peut donc ajouter du souffre pour faire également : 2Al + 3 S --> Al2S3. Pour donner de l'énergie.
Cela implique cependant de disposer de SiO2 et d'aluminium en poudre très fine. La poudre d'aluminium est parfois difficile à obtenir et impossible à fabriquer soi-même (l'aluminium est évaporé sous vide, puis condensé en fines particules).

Le silicium doit être isolable de Al et Al2O3 en attaquant avec HCl (qui dissout Al, mais pas Si). Cependant la réaction avec Al2O3 est lente.

Je n'ai jamais réalisé cette "thermite au sable", prudence donc. :vieux:
:salut:
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Maurice
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Re: Besoin d'un avis sur un procédé de réduction

Message par Maurice »

Al2O3 obtenu par aluminothermie n'est hélas pas soluble dans HCl, même concentré. Il n'y a guère que la fusion au bisulfate de potassium KHSO4 à 450°C qui le dissolve.
NaMnO4
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Re: Besoin d'un avis sur un procédé de réduction

Message par NaMnO4 »

Merci pour ces premières réponses très satisfaisantes ! Si je comprends bien, le sodium métallique ne serait pas capable de réduire le silicate de sodium en silicium métallique comme je l'espérais... Ça tombe terriblement mal vu que je n'ai pas vraiment envie de créer du SiCl4 dans une petite pièce/labo :-D ya t-il moyen qu'avec un excès de silice par rapport au NaCO3, une partie de celle ci se fasse directement réduire par le sodium de la cathode ?
NaMnO4
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Re: Besoin d'un avis sur un procédé de réduction

Message par NaMnO4 »

Bapt a écrit :Bonsoir,

Le passage par SiCl4 ne semble pas souhaitable dans un laboratoire à petite échelle, c'est une usine à gaz (au sens propre aussi). En revanche, la réaction de thermite pourrait être une idée : 3 SiO2 + 4 Al --> 2 Al2O3 + 3 Si.
Cette réaction est difficile à démarrer, on peut donc ajouter du souffre pour faire également : 2Al + 3 S --> Al2S3. Pour donner de l'énergie.
Cela implique cependant de disposer de SiO2 et d'aluminium en poudre très fine. La poudre d'aluminium est parfois difficile à obtenir et impossible à fabriquer soi-même (l'aluminium est évaporé sous vide, puis condensé en fines particules).

Le silicium doit être isolable de Al et Al2O3 en attaquant avec HCl (qui dissout Al, mais pas Si). Cependant la réaction avec Al2O3 est lente.

Je n'ai jamais réalisé cette "thermite au sable", prudence donc. :vieux:
:salut:
Je viens de penser à quelque chose :-o Il est vrai que l'aluminium pur est trop ductile pour être réduit en poudre par broyage, mais si je décidais d'introduire une impureté en faible quantité pour le rendre fragile et cassant ? Ne serais-ce pas une façon honnête d'obtenir de l'aluminium décent pour l'aluminothermie ?
Verrouillé