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Solution dopée HPLC

Publié : 18/03/2022, 22:00
par IanSom
Bonjour,

J’aurais une question concernant le dopage d’un échantillon (placebo à analyser en HPLC). En fait je dois doper ce placebo avec un composé qui aura donc une concentration bien précise (par exemple 0,03microg/mL) et aussi respecter dans la fiole la composition de ma phase mobile c’est à dire 40/60 (acn/eau).
Je me suis perdu dans les calculs, quelle est la démarche à suivre ?, si vous pouvez m’aider j’en serais reconnaissant.

Merci

Re: Solution dopée HPLC

Publié : 20/03/2022, 11:42
par alexchimiste
Bonjour,

Alors la c'est un peu complexe... Je suis organicien, pas trop branché analytique. Mais je me suis déjà retrouvé à faire des dopages pour faire des analyses.

Pour être certain que le dopage est homogène, il faut préparer une solution de l'analyte et du composé dopant, ensuite évaporer le tout et remettre en solution.

Je me suis retrouvé à préparer des colles dopées avec un silane, je pesais une quantité donnée de colle (quelques dizaines de mg), je mettais cette colle en solution dans un solvant inerte (quelques mL, le volume n'a pas d'importance réelle), et j'y rajoutais la quantité de dopant (concentration connue et volume précis), le tout était homogénéisé et évaporé à sec. On obtenait un solide dopé.

J'espère que ça te convient. Sinon il existe toujours la méthode des ajouts dosés, qui est très bien décrite dans le Rouessac, ouvrage très accessible qui traite de tout ce qu'il y a d'intéressant et d'important en chimie analytique.

Bon dimanche !

Re: Solution dopée HPLC

Publié : 20/03/2022, 12:18
par darrigan
Bonjour,

J'ai plutôt l'impression que le dopage à réaliser est en solution (et non dans un solide comme dans l'exemple d'Alex) pour réaliser un étalonnage interne.

Pour cela, il suffit d'introduire dans une fiole jaugée une quantité connue de l'échantillon, puis d'y ajouter le dopant avec la bonne concentration : par exemple si c'est une fiole de 50 mL et que la concentration en dopant doit être de 0,03 µg/mL, il faut en introduire 0,03*50 = 1,5 µg. Ensuite, ajouter du solvant (qui est donc l'éluant) 40/60 (acn/eau), homogénéiser, et enfin compléter au trait de jauge avec ce solvant et homogénéiser.