Bonjour à tous , j'ai une question concernant le plomb , existe il un produit simple que vous utilisez , permettant de détecter la présence de ce métal ?
Merci .
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Présence du plomb
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alexchimiste
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Re: Présence du plomb
Oui, il existe : Analyse qualitative des ions cations du groupe I
Re: Présence du plomb
C'est une page très complète pour un grand nombre de métaux , encore merci alexchimiste 
Re: Présence du plomb
Cher Dracula
La methode ancienne de caracterisation du plomb par les 7 goupes de l'analyse qualitative est particulierment simple, le plomb faisant partie du premier groupe, mais helas tres peu sensible : Le chlorure de plomb ne precipite a la temperature ambiante que si sa concentration est plus grande que 1 gramme par litre, le precipite par ailleurs est soluble a chaud, c'est comme cela qu'on le distingue de Hg mercureux, Ag et Tl qu'on oublie tout le temps dans le premier groupe.
Il faut donc concentrer par ebullition disent les manuels d'analyse.
Si tu cherche a caracteriser le plomb a l'etat de traces comme c'est la cas en toxicologie, tu dois faire appel a une methode beaucoup plus sensible.
Je me permets de t'indiquer une methode tres sensible avec la diphenyl thiocarbazone dithizone.
Je n'aime guere les reponses faisant appel a des methodes reserves aux professionnels mais je te donne ce conseil car j'ai trouve ce produit plusieurs fois sur ebay Allemand et on peut donc s'en procurer avec un peu d epatience.
Ce reactif n'est pas specifique du plomb car il fait un precipite avec d'autres metaux lourds ((Hg Cd Cu Zn Mn Co) qu'il faut masquer mais la sensibilite est de l'ordre de 0,2 microgramme par litre, ce qui rend ce reactif utile dans une recherche toxicologique quand on ne fait pas appel a des moyens physiques.
Amities
J-P Moulin
La methode ancienne de caracterisation du plomb par les 7 goupes de l'analyse qualitative est particulierment simple, le plomb faisant partie du premier groupe, mais helas tres peu sensible : Le chlorure de plomb ne precipite a la temperature ambiante que si sa concentration est plus grande que 1 gramme par litre, le precipite par ailleurs est soluble a chaud, c'est comme cela qu'on le distingue de Hg mercureux, Ag et Tl qu'on oublie tout le temps dans le premier groupe.
Il faut donc concentrer par ebullition disent les manuels d'analyse.
Si tu cherche a caracteriser le plomb a l'etat de traces comme c'est la cas en toxicologie, tu dois faire appel a une methode beaucoup plus sensible.
Je me permets de t'indiquer une methode tres sensible avec la diphenyl thiocarbazone dithizone.
Je n'aime guere les reponses faisant appel a des methodes reserves aux professionnels mais je te donne ce conseil car j'ai trouve ce produit plusieurs fois sur ebay Allemand et on peut donc s'en procurer avec un peu d epatience.
Ce reactif n'est pas specifique du plomb car il fait un precipite avec d'autres metaux lourds ((Hg Cd Cu Zn Mn Co) qu'il faut masquer mais la sensibilite est de l'ordre de 0,2 microgramme par litre, ce qui rend ce reactif utile dans une recherche toxicologique quand on ne fait pas appel a des moyens physiques.
Amities
J-P Moulin
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ecolami
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Re: Présence du plomb
Bonjour,
j'ai utilisé la Dithizone pour le mercure il y longtemps et le complexe était extrait par du chloroforme. Je ne me rapelle plus des détail, sauf que la verrerie devait être préalablement rincée à l'acide nitrique pour retirer les éventuelles traces de mercure adsorbée; cela prouve la sensibilité de la méthode. Seulement dire qu'il faut masquer les autres métaux sans dire comment suscite une question.
J'ignore si les différents métaux forment des complexes de couleurs différentes.
j'ai utilisé la Dithizone pour le mercure il y longtemps et le complexe était extrait par du chloroforme. Je ne me rapelle plus des détail, sauf que la verrerie devait être préalablement rincée à l'acide nitrique pour retirer les éventuelles traces de mercure adsorbée; cela prouve la sensibilité de la méthode. Seulement dire qu'il faut masquer les autres métaux sans dire comment suscite une question.
J'ignore si les différents métaux forment des complexes de couleurs différentes.
Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne). Retraité depuis Octobre 2015
http://ami.ecolo.free.fr
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Maurice
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Re: Présence du plomb
La dithizone est le réactif le meilleur pour le plomb.
C'est une poudre presque noire qui est insoluble dans l'eau, mais qui se dissout dans certains solvants organiques en donnant une coloration verte très intense. D'habitude on utilise la solution dans le chloroforme ou le tétrachlorure de carbone, car la dithizone s'y dissout très vite. Les solutions de dithizone sont instables à l'air,. amsi se conservent très longtemps si on les recouvre d'une solution aqueuse de sulfite de sodium acidifié.
La dithizone se combine avec les bases, comme l'ammoniaque, et passe alors en phase aqueuse. La dithizone forme des composés très colorés avec les ions de métaux, et ces composés sont plus solubles en phase organique que dans l'eau. En conséquence, une solution de Zn, Hg, Cu, Co, Cd, Bi, etc. agitée avec une solution organique de dithizone, donnera sa couleur caractéristique au solvant. Néanmoins l'emploi principal de la dithizopne est l'extraction et le dosage du plomb, qui forme un complexe rouge-brique avec la dithizone.
J'ai tout un traité sur l'extraction et le dosage du plomb (et d'autres métaux) par la dithizone, dans ma bibliothèque. Mais ce traité date de 1947. Et je doute que ces modes opératoires soient utilisables aujourd'hui, car ils utilisent tous du cyanure de potassium pour former des complexes avec les métaux génants d'une part, et pour extraire l'excès de réactif de la phase aqueuse d'autre part. Et quand on connaît la toxicité du cyanure, on hésite à s'en procurer d'abord et à l'utiliser ensuite.
C'est une poudre presque noire qui est insoluble dans l'eau, mais qui se dissout dans certains solvants organiques en donnant une coloration verte très intense. D'habitude on utilise la solution dans le chloroforme ou le tétrachlorure de carbone, car la dithizone s'y dissout très vite. Les solutions de dithizone sont instables à l'air,. amsi se conservent très longtemps si on les recouvre d'une solution aqueuse de sulfite de sodium acidifié.
La dithizone se combine avec les bases, comme l'ammoniaque, et passe alors en phase aqueuse. La dithizone forme des composés très colorés avec les ions de métaux, et ces composés sont plus solubles en phase organique que dans l'eau. En conséquence, une solution de Zn, Hg, Cu, Co, Cd, Bi, etc. agitée avec une solution organique de dithizone, donnera sa couleur caractéristique au solvant. Néanmoins l'emploi principal de la dithizopne est l'extraction et le dosage du plomb, qui forme un complexe rouge-brique avec la dithizone.
J'ai tout un traité sur l'extraction et le dosage du plomb (et d'autres métaux) par la dithizone, dans ma bibliothèque. Mais ce traité date de 1947. Et je doute que ces modes opératoires soient utilisables aujourd'hui, car ils utilisent tous du cyanure de potassium pour former des complexes avec les métaux génants d'une part, et pour extraire l'excès de réactif de la phase aqueuse d'autre part. Et quand on connaît la toxicité du cyanure, on hésite à s'en procurer d'abord et à l'utiliser ensuite.
Re: Présence du plomb
Et bien merci beaucoup pour ces précisions maurice , je crois que je vais me baser sur la dithizone
Re: Présence du plomb
Chers Amis
@Maurice, Je n'ai pas decrit le masquage des autres metaux car cela fait en effet appel a KCN (pour faire des complexes avec le radical CN je presume); faire du KCN est facile avec des produits usuels mais j'ai pense que ce serait pas raisonable du tout (meme criminel) de l'indiquer. Je crois me souvenir que Scheele en est mort.
Dans le protocole que j'ai trouve, le complexe forme par la dithizone etait capte non par le chloroforme mais par CCl4 qui est maintenant difficile a trouver (peut etre meme interdit) et c'est la raison pour laquelle je n'avais pas detaille encore une fois.
@Dracula, ce serait bien que tu nous dises quelles concentrations de Pb tu veux doser. Si il s'agit de recherche de Pb dans l'eau potable, cela convient car dans ce cas les doses maximum tolerees sont de l'ordre de la dizaine de micro gramme par litre.
Mais se pose alors deux problemes : les autres metaux forment des complexes mais on l'a deja dit et d'autre part la facilite avec laquelle on introduit des impuretes meme si on fait tres attention de travailler proprement ; je pense a Cu Zn et Mn que l'on doit retrouver a l'etat de traces un peu partout.
A la suite d'un sujet dans l'ancien forum nous avions parles de la presence d'aluminium dans les aliments cuits dans des casseroles non emaillees et notament dans la choucroute (lactate d'aluminium ?) qui prend un tres sale gout si on a le malheur de la cuire dans une casserole en aluminium non recouvert d'email.
J'ai pense au debut que je menerai a bien ce dosage car j'ai tous les produits qu'il faut et un spectrometre Milton Roy en parfait etat de marche achete 30 Euros sur ebay.
J'ai passe des heures a faire des solutions etalons, chaque tube a essai etant dilue au 10 ieme par rapport au precedent et ensuite a utiliser l'aluminion. J'ai trouve de l'aluminium presque partout et je me suis pose la question (restee sans reponse) de savoir si j'avais mal travaille et pas introduit dans les manipulations des impuretes.
Comme je ne suis qu'un amateur et que par ailleurs je n'ai personne me dire ou j'aurais commis d'eventuelles erreurs, j'en suis reste la.
J'aimerai bien avoir l'avis de gens aguerris sur les problemes des dosages de traces en general (ou dosages toxicologiques) ; je pense qu'actuellement, les labos emploient des spectrometres de masse (?).
Amities.
J-P Moulin
@Maurice, Je n'ai pas decrit le masquage des autres metaux car cela fait en effet appel a KCN (pour faire des complexes avec le radical CN je presume); faire du KCN est facile avec des produits usuels mais j'ai pense que ce serait pas raisonable du tout (meme criminel) de l'indiquer. Je crois me souvenir que Scheele en est mort.
Dans le protocole que j'ai trouve, le complexe forme par la dithizone etait capte non par le chloroforme mais par CCl4 qui est maintenant difficile a trouver (peut etre meme interdit) et c'est la raison pour laquelle je n'avais pas detaille encore une fois.
@Dracula, ce serait bien que tu nous dises quelles concentrations de Pb tu veux doser. Si il s'agit de recherche de Pb dans l'eau potable, cela convient car dans ce cas les doses maximum tolerees sont de l'ordre de la dizaine de micro gramme par litre.
Mais se pose alors deux problemes : les autres metaux forment des complexes mais on l'a deja dit et d'autre part la facilite avec laquelle on introduit des impuretes meme si on fait tres attention de travailler proprement ; je pense a Cu Zn et Mn que l'on doit retrouver a l'etat de traces un peu partout.
A la suite d'un sujet dans l'ancien forum nous avions parles de la presence d'aluminium dans les aliments cuits dans des casseroles non emaillees et notament dans la choucroute (lactate d'aluminium ?) qui prend un tres sale gout si on a le malheur de la cuire dans une casserole en aluminium non recouvert d'email.
J'ai pense au debut que je menerai a bien ce dosage car j'ai tous les produits qu'il faut et un spectrometre Milton Roy en parfait etat de marche achete 30 Euros sur ebay.
J'ai passe des heures a faire des solutions etalons, chaque tube a essai etant dilue au 10 ieme par rapport au precedent et ensuite a utiliser l'aluminion. J'ai trouve de l'aluminium presque partout et je me suis pose la question (restee sans reponse) de savoir si j'avais mal travaille et pas introduit dans les manipulations des impuretes.
Comme je ne suis qu'un amateur et que par ailleurs je n'ai personne me dire ou j'aurais commis d'eventuelles erreurs, j'en suis reste la.
J'aimerai bien avoir l'avis de gens aguerris sur les problemes des dosages de traces en general (ou dosages toxicologiques) ; je pense qu'actuellement, les labos emploient des spectrometres de masse (?).
Amities.
J-P Moulin
Re: Présence du plomb
Salut moulin , la dose que je veux doser dépasse de loin 10 microgrammes elle est de l'ordre de la centaine de microgrammes voir plus , tu as bien fait de me poser la question .