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Fabrication de l'alumine

Pour tout ce qui traite des expériences de chimie.
ZeBill
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Fabrication de l'alumine

Message par ZeBill »

Bonjour,

Pour éviter de polluer le post de demande de Dracula, je pose ici ma question sur la fabrication de l'alumine (ou corindon : Al2O3).

Donc si j'ai bien suivi le processus de fabrication de l'Aluminium, l'Alumine est extraire de la bauxite... certes...
Maintenant comment faire à partir de l'Aluminium (même si ce n'est absolument pas rentable ;))?

Wqsde et Paradox proposent le protocole suivant:
wqsde a écrit :
Paradox a écrit :Et une réaction avec un équivalent d'acide formera l'hydroxyde d'aluminium Al(OH)3 qui précipitera et qu'on calcinera pour obtenir l'alumine.
Oui, tout à fait. Je vais vous dire comment j'aurais procédé : j'aurai d'abord dissout la masse voulue de NaOH dans de l'eau, puis j'y aurai ajouté de l'aluminium métallique jusqu'à ce que l'on ne puisse plus en dissoudre (de manière à ce que la soude soit limitante). On filtre le mélange et on y ajoute la quantité stoechiométrique de HCl (on peut bien sûr utiliser d'autres acides, mais HCl s'évaporera complètement lors de la calcination). On lave le précipité d'hydroxyde d'aluminium avec de l'eau distillée, et on le calcine au chalumeau dans un creuset. :salut:
J'ai tenté la chose (à la sauvage j'admets) mais ce fût en cuisant echec : l'Aluminium dans la soude à l'air de bien réagir (effervescence), a cette mixture j'ai rajouté de l'acide chlorhydrique (à la louche). Bien évidemment j'ai fait ça n'importe comment (pas de dosage ni pesage!) :D
Toutefois je pensais observer ne serait-ce que le début du commencement d'un précipité... Ben rien, nib, quedalle... :(

Le dosage est-il réellement critique?
Il y a-t-il des conditions particulières à respecter?

Merci pour vos éclairages!
alexchimiste
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par alexchimiste »

Ben disons que le problème c'est que si tu commences à suivre les conseils de nos internautes les moins expérimentés, tu risques fort de continuer à rencontrer un certain nombre d'échec cuisants en chimie... Quoique Paradox ait de bonnes connaissances théoriques.

Tu peux obtenir de l'alumine en mélangeant de l'aluminium en poudre avec de l'oxyde de fer Fe2O3 (communément appelé "rouille") dans un creuset réfractaire dont le fond est percé par un petit orifice (moins d'un demi cm) et initier le mélange avec un ruban de magnésium, tu obtiendras alors une réaction aluminothermique selon : 2 Al + Fe2O3 -> 2 Fe + Al2O3, du fer en fusion coulera de ton creuset, et de l'alumine sous forme solide se séparera.
ecolami
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par ecolami »

Bonsoir,
Si tu n'as pas observé de précipité en passant d'un milieu basique d'aluminate a un milieu acide c'est que tu n'as pas été à la neutralité: tu es passé en excès d'acide.
Si on veut calciner de l'hydroxyde d'aluminium sans être géné par du chlore ou du soufre on peut acidifier avec un acide organique (pas d'acide nitrique parce qu'ily aurait des vapeurs nitreuses en chauffant le nitrate d 'aluminium.)
L'alumine a des propriétes particulières quand elle n'est pas complétement calcinée: elle peut servir en chromatographie.
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wqsde
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par wqsde »

ZeBill a écrit :
J'ai tenté la chose (à la sauvage j'admets) mais ce fût en cuisant echec : l'Aluminium dans la soude à l'air de bien réagir (effervescence), a cette mixture j'ai rajouté de l'acide chlorhydrique (à la louche). Bien évidemment j'ai fait ça n'importe comment (pas de dosage ni pesage!) :D
Toutefois je pensais observer ne serait-ce que le début du commencement d'un précipité... Ben rien, nib, quedalle... :(

Le dosage est-il réellement critique?
Il y a-t-il des conditions particulières à respecter?

Merci pour vos éclairages!
Bonjour :salut:
Si la soude n'a pas été saturée en aluminium, l'acide ajouté a servi à la neutraliser la solution basique. Si la soude a été saturée en aluminium et l'acide n'a pas été mesuré avec précision, ils se peut qu'il y en ai eu en excès, et qu'il ai réagi avec l'hydroxyde d'aluminium pour former du chlorure d'aluminium.

@ Alexchimiste, as tu déjà fait la réaction aluminothermique Al - Fe2O3 ? Si tel est le cas, tu admettras que séparer l'alumine du fer et tous les produits de réaction est impossible. De plus, cette méthode couterait extrêmement cher.
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par alexchimiste »

wqsde a écrit :@ Alexchimiste, as tu déjà fait la réaction aluminothermique Al - Fe2O3 ? Si tel est le cas, tu admettras que séparer l'alumine du fer et tous les produits de réaction est impossible. De plus, cette méthode couterait extrêmement cher.
Extrêmement cher? Elle est couramment employée dans la soudure des rails de chemin de fer. L'aluminium ça ne coûte pratiquement rien industriellement parlant, et l'oxyde de fer ça pousse sur les toits de tôle... Ben la séparation de l'alumine du fer se fait par gravité, dans un creuset dont le fond est percé, une fois la réaction initiée, le fer entre en fusion (1538°C) et coule liquide hors du creuset. L'alumine reste en principe dans le creuset.
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par wqsde »

@ Alexchimiste Dans ce cas, je t'invite à faire l'expérience, et a essayer d'en extraire l'alumine d'une pureté correcte. Par contre, fais très attention :!: , tu risques d'être très surpris quand tu verras la quantité de chaleur dégagée par la réaction (on sent la chaleur dégagée même à plusieurs mètres). Et puis, il faut porter un écran facial à cause du fer fondu qui forme des petites billes et en projette partout (et risque de démarrer un incendie). :salut:
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par alexchimiste »

J'avoue ne l'avoir jamais fait, mais vue en vidéo ^^
Maurice
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par Maurice »

WQSD a raison. La réaction Al + Fe2O3 n'est pas rentable, si on veut récolter de l'alumine. Quand on dit que le fer reste dans le creuset, c'est vite dit. En réalité, le dégagement de chaleur est tel que le creuset se casse et éclate et que le tout se mêle au sable qu'on a pris soin de déposer en-dessus par précaution. D'autre part, une bonne partie de l'alumine formée est projetée en l'air sous forme de fumée par la chaleur dégagée.
Si on veut préparer de l'alumine pure, on a intérêt à précipiter une solution contenant du chlorure d'aluminium par l'ammoniaque NH3, de filtrer et de calciner le dépôt ainsi obtenu. Le dépôt gélatineux est difficile à filtrer. Mais il contient Al(OH)3 avec un peu d'impureté qui est du chlorure d'ammonium NH4Cl. Or ce chlorure s'évapore facilement à chaud, en ne laissant que Al(OH)3, puis Al2O3.
Mais le plus simple est encore de calciner un sel d'aluminium quelconque. Le sulfate Al2(SO4)3 se décompose à 770°C. Le nitrate d'aluminium se décompose à 170°C. Tous deux donnent de l'alumine pure. Evidemment ces décompositions dégagent des vapeurs corrosives et désagréables à éliminer...
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par wqsde »

alexchimiste a écrit :Extrêmement cher? Elle est couramment employée dans la soudure des rails de chemin de fer
Bonjour :salut:
La thermite utilisée par les soudeurs de rails de chemins de fer est très économique, car l'aluminium qu'ils utilisent est sous forme de copeaux fins, trop épais pour que l'on puisse apeller cela une "poudre". Ces copeaux s'obitennent par simple broyage de barres d'aluminium (économique donc). Les soudeurs peuvent s'en servir pour la thermite car ils disposent de chalumeaux oxyacétyléniques, qui peuvent atteindre des températures extrêmement élevées (3400 °C), et qui peuvent donc allummer facilement cette thermite grossière et économique. Si on ne possède pas déjà ce genre de chalumeaux, il n'est pas très économique d'en acheter un juste pour allummer de la thermite (ils coûtent, pour les moins chers, au moins 500 €). La seule solution est donc d'utliser de l'aluminium en poudre très fine (et très chère, car elle est fabriquée dans un four à arc, sous atmosphère d'argon, par solidification de vapeurs d'aluminium), allumable avec un ruban de Mg ou par la réaction glycérine - permanganate de potassium.
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par ecolami »

Bonsoir,
La bauxite se trouve au pied des Baux de Provence et elle est vendue au touristes 2€.
http://ami.ecolo.free.fr/bauxite.jpg comme le montre cette photo prise lors de mes vacances 2011.
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par Moulin »

Chers Amis

Je ne comprends pas pourquoi aucun chimiste de votre forum n'a preconise la fabrication d'alumine par un amateur par le procede tres simple et avec des produits qu'on trouve encore dans le commerce.

Donc si j'avais besoin d'alumine, j'acheterai chez le pharmacien de l'alun et dans un supermarche de bricolage de la lessive de soude.

on dissout l'alun et on verse la lessive de soude dans la solution, on doit avoir :

Al2(SO4)3 + 6 NaOH -> 2 Al(OH)3 + 3 Na2(SO4)

pas d'exces de soude qui solubiliserait Al(OH)3 qui est amphotere et donnerait de l'aluminate de sodium.

On filtre pour separer Al(OH)3 qu'on lave soigneusement et ensuite on enleve l'eau de Al(OH)3 par la chaleur ; je ne sais a quelle temperature (dessecher ou dessication ?)

C'est tellement simple que je me demande pourquoi cela n'a pas ete dit, me serais je trompe quelque part ?

Amities

J-P Moulin
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par darrigan »

Cher Moulin,
Chacun a pu proposer sa solution, à partir de diverses méthodes ; c'est ça qui est bien sur un forum, d'avoir une diversité dans les personnes :+1:

Maurice donnait une solution proche, mais où l'autre sel formé est NH4Cl, car Al(OH)3 est assez difficile à filtrer (gélatineux). Par chauffage et calcination, ce dernier se sublime et s'élimine, tandis que Al(OH)3 donne l'alumine.

Ta solution a l'avantage d'utiliser des produits du commerce. Mais comme cela va être difficile à filtrer, il risque d'y rester le sulfate de sodium, lequel ne se sublimera pas par calcination.

Bref, tout dépend du degré de pureté que l'on veut atteindre.
Aide-toi et le forum t'aidera ! :mrblue:
ZeBill
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par ZeBill »

Bonsoir Messieurs,

Et merci bien pour vos contributions! C'est extrêmement instructif :)
Je vois qu'il existe de multiples voies pour obtenir cette substance!

Alors cette fois-ci je pense être arrivé à quelquechose : j'ai un précipité blanc.... (pour le caractériser, ça sera plus difficile, en dehors du fait que l'alumine doit être inerte à la flamme du chalumeau je présume).

Le truc c'est que j'ai commencé l'expérience il y a un certain temps (une semaine): mélange de soude caustique et aluminium (je pensait pas qu'on pouvait dissoudre autant d'aluminium dans un si petit volume d'ailleurs!) et puis j'ai "oublié" tout ça... Et je me retrouve avec un précipité blanc (et une belle quantité de cochoneries par la même occasion!)

J'imagine que ce précipité a de grandes chances d'être de l'aluminate de sodium (compte tenu de tout ce qui était présent en solution)?

Au passage, pour Dracula, j'ai vu que Kiloutou vend du corindon calibré en sacs de 33kg pour une quizaine d'euros :)
(bon par contre, au niveau pureté, je ne sais pas ce que ça vaut!)
Moulin
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par Moulin »

Cher Darrigan

Je pense qu'en chauffant (au four a 200 degre pour fixer les idees) le precipite gelatineux de Al(OH)3 on obtient non plus un gel mais une poudre qu'on peut laver ensuite pour chasse K2SO4 (et non Na2SO4) et qu'ainsi la difficulte que tu signale est contournee.

Donc pour obtenir de l'alumine :
1 on dissout l'alun,
2 on precipite par la quantite minimum par NaOH,
3 on chauffe pour faire perdre Al(OH)3 sa qualite de gel et ensuite
4 on lave pour que K2SO4 soit elimine et
5 on rechauffe pour obtenir la poudre d'alumine

J'ai pense a exp[erimenter ce tte petite manip et a rechercher le potassium non par ses reactifs habituels chers ou peu sensibles (perrhenate, acide perchlorique) mais en passant la derniere eau de lavage au spectroscope a la recherche d'une raie caracteristique de K mais en c emoment je n'ai pas trop de temps.

Amities

J-P Moulin
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par Charele »

Bonjour,

Pour fabriquer une petite quantité d'alumine il est plus simple d'oxyder de la poudre d'aluminium obtenue à la lime pour les très petites quantités, à la meule pour des quantités un peu peu plus grandes. En chauffant cette poudre dans un récipient incombustible pendant une heure à une température de 200°C ou plus on obtient une alumine propre.
Moulin
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par Moulin »

Cher Charele.

Je ne connaissais pas cette methode dont j'apprecie la simplicite et le resultat -> de l'alumine pure.

Je suis alle regarder comment on faisait de la poudre d'aluminium, vaporisation a haute temperature sous argon, tres au dela de la portee de l'amateur.

Par contre cela m'a rappele un petit probleme que je me suis pose plusieurs fois : J'ai utilise bien des fois un produit vendu comme une colle qui remplace le metal (je ne sais plus le nom, je peux retrouver le nom en allant regarder la prochaine fois que je vais aller dans une enseigne de grande distribution, c'est un produit assez courant), il s'agit de deux petits pots cylindriques 5 cm de haut et 5 cm de diametre, l'un contenant un liquide tres visqueux analogue au constituant jaunatre de l'araldite et l'autre contenant de la poudre superfine ; je me suis dit que c'etait de la poudre d'aluminium probablement ; je me suis aussitot demande si il n'y avait pas un autre metal melange (magnesium ou autre) car je me disais que j'utiliserai bien cette poudre dans mon labo de chimie si cette poudre etait de l'aluminium pur.
Evidemment, impossible de connaitre la composition de la poudre metallique.

Tout cela pour arriver a la question : Est ce que ce produit est de l'aluminium pur ou non ?

Amities.

J-P Moulin

PS : En y reflechissant un peu plus, je me demande si le produit ne se nomme pas Ara metal ou Araldite metal.

J-P Moulin
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par chatelot16 »

vaporiser de l'aluminium sous argon parait compliqué ... mais pour celui qui un un poste de soudure TIG ce n'est pas compliqué
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par chatelot16 »

Charele a écrit :Bonjour,

Pour fabriquer une petite quantité d'alumine il est plus simple d'oxyder de la poudre d'aluminium obtenue à la lime pour les très petites quantités, à la meule pour des quantités un peu peu plus grandes. En chauffant cette poudre dans un récipient incombustible pendant une heure à une température de 200°C ou plus on obtient une alumine propre.
j'ai du mal a croire que de la limaille d'aluminium soit a 100% transformé en alumine en une heure a 200°C

quand je vois du papier d'aluminium passer dans un feu de bois ... il faut vraiment chauffer fort et longtemps pour qu'il n'y ai plus l'alu
Moulin
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Re: Fabrication de l'alumine

Message par Moulin »

Mon cher Chatelot.

J'abonde dans ton sens : Vaporiser de l'aluminium sous argon est facile pour un amateur.

:bravo:

Bonne continuation.

J-P Moulin
Verrouillé