RMN du solide

Pour tout ce qui traite des expériences de chimie.
royalkinase
Messages : 2
Inscription : 27 Nov 2020, 11:34
Niveau d'étude / Domaine : ingénieur en biologie, thésard en bioch

RMN du solide

Messagepar royalkinase » 27 Nov 2020, 11:42

Bonjour,

Afin de caractériser un solide (mélange humide), j'aimerais utiliser la RMN, cependant je suis totalement novice et de ce que j'ai pu comprendre il est très compliqué de pouvoir traiter un mélange.
Pour faire simple, j'ai globalement à ma connaissance l'ensemble des molécules qui compose le solide, et il me faut confirmer leur présence et les quantifier par RMN. Je pense savoir qu'il me faut des courbes d'étalonnage pour chaque molécules afin de pouvoir comparer celles-ci au spectre, mais je n'ai aucune idée de la méthode à suivre. Une âme charitable à t'elle une indication ou contre-indication si ce n'est pas possible ?

Si cela est trop compliqué j'ai pensé à une méthode : déstructurer mon solide dans un solvant puis faire de l'HPLC afin de séparer les composées et ensuite pratiquer une RMN des solutés obtenus.

Merci de votre aide,

Cordialement,

Royal kinase

darrigan
Administrateur
Administrateur
Messages : 2491
Inscription : 16 Mars 2011, 15:48
Niveau d'étude / Domaine : Docteur en chimie physique
Localisation : Pau (64), France
Contact :

Re: RMN du solide

Messagepar darrigan » 27 Nov 2020, 12:54

Bonjour,

Si tu as la possibilité d'enregistrer chacune des substances qui constituent le mélange, alors tu pourras repérer, sur le spectre du mélange, quels sont les signaux attribués à chacune des substances.
Dans ce cas, il faut chercher, pour chacune des substances, quels sont les signaux qui leur sont caractéristiques et qui ne sont pas mélangés à d'autres signaux, de façon à pouvoir réaliser une intégration de ces signaux, sans que l'intégration ne soit perturbée par les signaux voisins. Un appareil à haute résolution te permettrait de faire ceci plus facilement, car les signaux devraient être mieux séparés et fins.
Si par exemple, tu repères un singulet pour la substance A et un doublet pour la substance B qui sont bien séparés, alors l'intégration de du singulet et l'intégration du doublet te donnent les proportions relatives de A et B. Bien sûr, il faut tenir compte du nombre d'hydrogène (si c'est de la RMN 1H) qui est associé au singulet et au doublet, de façon à leur attribuer le bon poids. Par exemple si le singulet représente 3 hydrogènes de A, l'intégration doit être divisée par 3. Si le doublet représente 2 hydrogènes de B, il faut diviser par 2. Ainsi tu ramène ces intégrations à un nombre équivalent à une molécule de A et une molécule de B. Comprends-tu la démarche ?

Imaginons que seul l'un des pics du doublet de B soit bien séparé et que l'autre soit au milieu d'autres signaux d'autres molécules, alors il faut aussi en tenir compte dans ton calcul. L'intégration ne se fait que sur le pic qui est isolé, mais du coup il faut multiplier par 2 pour se ramener un équivalent du doublet entier. Si c'était un pic d'un triplet, attention, il faut tenir compte des intensités relatives des pics qui constituent un triplet (voir le triangle de Pascal). Tu suis ?

Si par contre tu veux une quantification absolue, il va falloir passer par des courbes étalonnage, ou peut-être utiliser une méthode d'ajouts dosés...

Je laisse répondre les spécialistes de RMN s'il y en a. ;-)
Aide-toi et le forum t'aidera ! :mrblue:

alexchimiste
Messages : 841
Inscription : 04 Avr 2011, 09:48
Niveau d'étude / Domaine : DUT chimie
Localisation : Strasbourg

Re: RMN du solide

Messagepar alexchimiste » 28 Nov 2020, 13:50

Bonjour,

Loin de moi l'idée de me présenter comme un expert en RMN, mais disons qu'avec le temps je touche de mieux en mieux ma bille sur cette thématique la.

La première question que je souhaiterais te poser c'est de savoir si tu veux procéder à une expérience de RMN sur un échantillon solide, qui reste solide, ou si tu peux solubiliser ce solide dans un solvant (deutéré le cas échéant) et procéder dessus à une expérience de RMN en solution?

Les deux approches sont complètement différentes, et la RMN du solide est une technique à part entière qui n'est pas très évidente à mettre en oeuvre, et son usage n'est pas ultra répandu.

La RMN en solution est très classique, la quasi totalité des laboratoires de synthèse organique ont de tels équipements à disposition, et également en biologie, en métabolomique, etc...

Il est possible de faire de la quantification en RMN, mais on ne procède pas comme pour les techniques de chromatographie, on fait simplement varier les paramètres de l'expérience de RMN en augmentation les temps de relaxation afin de capter le maximum du signal post impulsion de radiofréquences.

royalkinase
Messages : 2
Inscription : 27 Nov 2020, 11:34
Niveau d'étude / Domaine : ingénieur en biologie, thésard en bioch

Re: RMN du solide

Messagepar royalkinase » 08 Déc 2020, 13:43

Bonjour,

Je vous remercie pour votre aide, je pense avoir compris l'essentiel. je vais essayer de faire quelque chose et je reviens vers vous quand j'ai de quoi avancer un peu.
Bonne journée,


Revenir vers « Forum de chimie »

Qui est en ligne ?

Utilisateurs parcourant ce forum : Aucun utilisateur inscrit et 0 invité

cron