solidification du Luminol

[luminolmarceau]

J'ai synthétiser du luminol à partir du protocole suivant :
1ère étape : synthèse du 3-Nitrophthalhydrazide
Diluer à 10% de concentration la solution d'hydrazine
Dans un ballon de 50ml mettre 1.3g d'acide 3-Nitrophthalique et 2ml d'hydrazine à 10%
Faire chauffer jusqu'à dissolution de l'acide
Ajouter 4ml de triéthilène glycol dans le ballon
Chauffer 5 minutes à 210-220 ºC
Refroidir jusqu'à 100 ºC
Ajouter 20ml d'eau à 100 ºC
Refroidir à température de la pièce
Recueillir le filtrat (3-Nitrophthalhydrazide) à l'aide d'un montage à filtration sous vide

2ème étape : synthèse du luminol
Mettre le 3-Nitrophthalhydrazide dans une éprouvette de 20x150mm en pyrex
Ajouter 6.5ml d'une solution de NaOH à 10% préalablement préparée
Brasser jusqu'à dissolution
Ajouter 4g d'hydrosulfite de sodium dihydraté
Rincer les côtés avec de l'eau distillée
Amener à ébullition durant 5 minutes
Ajouter 2.6ml d'acide acétique glacial
Refroidir à température pièce à l'aide d'un becher d'eau
Recueillir le filtrat par une filtration sous vide qui est le luminol


J'ai donc fini par recueillir un liquide jaunatre. Cependant je suis censée avoir finalement un solide. Comment pourrais-je recuperer un solide ? purifier le luminol par la même occasion ?

Merci d'avance.

[WaynetBago]

Tu pourrais essayer ca :
http://books.google.ca/books?id=XWYqh1a ... ol&f=false
la technique de la page 455.

[luminolmarceau]

merci, je vais voir si j'ai la possibilité d'utiliser cette méthode