synthèse de l'éther diéthylique

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Bapt
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Re: synthèse de l'éther diéthylique

Messagepar Bapt » 26 Déc 2019, 01:12

Bonsoir,

Merci pour ta réponse.
J'avoue que je commence sérieusement à péter les plombs en matière d'éther car j'ai fait une dizaine de tentatives depuis le début (que H2SO4 préchauffé à 140 puis ajout d'EtOH goutte goutte, solution déjà mélangée chauffé ensuite, tous les entres-deux possibles, et j'ai également essayé de mettre un peu plus/moins d'H2SO4), pas qu'avec mon alcool de spiritueux, aussi avec de l'éthanol acheté (donc sans les impuretés que mon vigreux ne retient pas) et le résultat est le même. L'hypothèse que cela soit due à la "faible" concentration de mon éthanol était mon dernier espoir. Côté éther je n'en peux plus! Je crois que j'ai gentiment tout essayé en suivant vos conseilles et à chaque fois j'ai au mieux distiller de l'éther pendant les 4-5 premières minutes pour ensuite ne faire plus que de l'éthylène (je suppose, thermomètre en tête de colonne à plus du double de 36°C parfois jusqu'à passé 80°C) malgré l'ajout d'éthanol au compte goutte pour favoriser la réaction vers la production d'éther et d'eau avec une ampoule de coulée et une température parfaite. Au total j'ai gaspillé l'équivalent de 6,3 dl d'éthanol pure, j'arrête le massacre ici.
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riritota
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Re: synthèse de l'éther diéthylique

Messagepar riritota » 26 Déc 2019, 13:43

Bonjour,

J'ai lu avec grand intérêt toutes vos réponses relatives à ma remarque qui affirmait que la chimie était plus dangereuse que l'électronique. C'est l'impression que j'en vais eu, mais la remarque est sans doute maintenant à nuancer.
Il est vrai que dans les années 60, les TP de chimie n'étaient pas faits dans des conditions de sécurité satisfaisantes. Mais les travaux de mécanique en atelier (j'ai eu une formation mathématiques et technique) non plus... Pas de lunettes, pas de chaussures de sécurité, etc... Heureusement les temps ont changé, dans l'industrie et dans l'enseignement.
En électronique, le seul risque était de se brûler avec le fer à souder ou de prendre dans la figure le boitier d'un condensateur électrochimique qui avait été alimenté à l'envers. Mais cela ne concernait que les montages à semiconducteurs. Pour les montages à tubes électroniques il y avait le risque supplémentaire d'une électrisation à cause des hautes tensions présentes. Pour l'électronique de puissance, idem.
Le risque de brûlures concernait essentiellement l"électrotechnique. Neuf accidents sur dix occasionnaient des brûlures qui parfois menaient au décès de la victime.
Pour terminer, j'ai suis toujours intéressé par la chimie. J'ai d'ailleurs installé dans un coin de mon atelier un petit labo de chimie... Mais je ferais certainement mes expérimentations avec beaucoup plus de rigueur que le faisais quand j'étais adolescent !...

Cordialement.

cycy
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Re: synthèse de l'éther diéthylique

Messagepar cycy » 27 Déc 2019, 09:29

Bonjour,

Personnellement Bapt je t'encourage à continuer mais en essayant d'avoir un regard un peu plus critique sur ce que tu fais. Il n'y a pas de raison que d'autres (plein d'autres) aient réussi et pas toi.
D'une part ça n'est pas parce que ton thermomètre indique 80°C que tu produits de l'ethylene (qui est un gaz) et pas du tout d'ether. Ça veut plutôt dire que tu as aussi de l'ethanol qui passe.
D'autre part si tu penses que c'est une histoire de concentration : achete de l'ethanol à 95% (ou concentre celui à 90%) et tu verras bien si ça fonctionne mieux ou pas.
Comme dit les impuretés on s'en fou. L'alcool à 90% ou à 95% commercial est bourré d'impuretés et c'est justement le but ^^ mais elles ne sont que très peu impactantes.
Comment peux tu affirmer que quand ton thermomètre indiquait 80°C tu ne produisais plus du tout d'ether ?
Je te conseille pour aborder le problème sous un autre angle d'aller voir des vidéos sur YouTube (NileRed, Doug's lab, Nurd Rage pour ne citer que les plus connus : ils l'ont tous fait) et de lire de la littérature un peu ancienne sur le sujet. Si avec tout ça tu n'y arrives pas alors là il faudra s'inquiéter... 630mL d'ethanol on peut pas dire que ça soit énorme : tu utilisais un ballon de quelle taille pour faire ta réaction ?
As tu pensé à contrôler la température de ton milieu réactionnel directement ?
Si tu baisses les bras à chaque fois qu'une réaction ne fonctionne pas comme tu veux en chimie tu n'avanceras pas des masses : ça arrivera vraiment très souvent...

Cordialement,

CB

Bapt
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Re: synthèse de l'éther diéthylique

Messagepar Bapt » 20 Jan 2020, 07:42

Bonjour,

Je viens enfin annoncez sur ce topique autre chose qu'une catastrophe! J'ai réussi ce weekend à faire 2,5 dl d'éther. Mon erreur jusque là était encore la température, je n'avais pas moyen d'avoir un thermomètre dans le milieu réactionnel, j'estimais alors la température du milieu réactionnel à la température du bain-d'huile: une immense bêtise!
Concernant l'éthanol, j'ai finalement utilisé de l'éthanol à 95% vendu pour conserver les aliments.

Merci beaucoup à vous tous pour votre précieuse aide,
Bapt
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cycy
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Re: synthèse de l'éther diéthylique

Messagepar cycy » 20 Jan 2020, 10:53

Bonjour,

Tu vois comme quoi la persévérance ça paye :)

Bonne journée,

CB


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