Séparer le Fer de l'aluminium tous deux fondus ensembles avec de la thermite

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Bapt
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Séparer le Fer de l'aluminium tous deux fondus ensembles avec de la thermite

Messagepar Bapt » 31 Oct 2019, 00:49

Bonjour,

Voilà, j'ai fait de la thermite avec du fer et de l'aluminium (la classique) ce qui m'a donner 2Fe + Al2O3. De par le faite qu'au moment de la réaction, les points de fusions de ces deux métaux sont dépassés, tous deux sont liquides donnant ainsi une masse de relativement omogène de fer, d'alu et de bulles d'airs.
Ainsi j'ai voulu tenter de séparer le fer et l'alu contenus dans ce produit.
Pour ce faire, j'ai commencé par enlever la magnésie produite la combustion du magnésium servant à l’allumage, simplement à la main car celui ci est majoritairement resté sur la croûte et que j'en n'ai utilisé relativement peu en terme de masse, je suppose donc pour la suite que la présence de magnésie n'est pas significative ici.
Après, j'ai fragmenté ma grosse boule métallique au marteau pour facilité les réactions chimiques.
Ensuite j'ai dissous le tout dans HCl(aq) à 23% (commercial) et observé le dégagement d'H2, provenant sans doute de la réaction entre Al2O3 + 6HCl-->2AlCl3 + 3 H2O. Le Fer aussi peut réagir avec HCl pour donner H2 et du chlorure de fer. Mais cependant je crois que cette réaction n'a pas eu lieu, est-ce possible? En effet, après avoir filtré ma solution, j'ai récupéré des morceaux de fer (en tout cas c'est très magnétique et l'alu ne l'est pas). Donc mon fer ne s'est pas consommé malgré de l'HCl en excès. Coté filtrat, c'est du chlorure d'aluminium (ça j'en suis certain car PH=très acide et coloration jaune assez rapide). J'ai donc l'impression d'avoir réussis à séparer le fer de l'alu (ce qui était mon objectif), cependant, si pratiquement j'ai peut être réussi, côté théorie c'est un échec total. En effet, si je mets de la paille de fer dans HCl(aq) j'obtiens une coloration verte et tous mon fer devient du chlorure de fer (jusque là tout va bien) mais si je mets mon supposés fer dans HCl(aq) il se produit une très brève réaction donnant une coloration jaune puis plus rien. Cela me laisse supposé qu'il s'agit d'impureté d'Al2O3 encore présentes malgrès plusieurs lavages qui réagissent avec HCl(aq) et donnent AlCl3(aq) ce qui conduit à la coloration jaune observée, ou alors mon fer n'est pas du fer, ou je sais pas!

Note, avant refaire réagir mon supposé fer avec HCl je l'ai chauffé à 400° pendant 15-20min pour évaporer l'eau contenu dans les pores des petites billes (d'où ma comparaison avec les pierres ponces, également poreuses et gonflés à l'air), cependant mon fer à gardé une coloration noir. Malgré cela, si on le chauffe au chalumeau il rougit cerise exactement pareil que le fer, parole de forgeron ce qui encourage l’hypothèse du fer.

Merci pour votre aide et bonne journée.
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cycy
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Re: Séparer le Fer de l'aluminium tous deux fondus ensembles avec de la thermite

Messagepar cycy » 31 Oct 2019, 14:58

Bonjour,

Oula oula on va reprendre tranquillement ^^

Non la réaction Fe + 2H+ --> Fe2++ H2 se fait toujours avec l'acide chlorhydrique et le fer (il n'y a pas de couche passivante) car le fer est un métal peu noble : la réaction rédox avec les ions H+ est donc assez favorable. Si l'acide avait réellement été en excès tout serait passé en solution. Il y a après aussi évidemment une considération cinétique qui rentre en jeu : attaquer un métal ça prend du temps car la réaction ne peut se faire qu'à l'interface entre le métal et liquide : la surface de contact est donc relativement faible.

Tu ne peux pas dire que tu es certain que c'est une solution aqueuse de chlorure d'aluminium car 1 : le chlorure d'aluminium n'existe pas vraiment en solution aqueuse, dans tous les cas la solution est incolore. 2 : tu dis que c'est très acide mais que l'acide chlorhydrique est en excès... Ça n'est donc pas une preuve que tu formes du chlorure d'aluminium. La coloration jaune est due à l’apparition de Fe3+ et d'un complexe entre les ions Fe2+ et les ions Cl- de couleur jaune lui aussi.

Ton fer est bien du fer, pas d’inquiétude, mais par contre on ne peut pas séparer aussi simplement du fer et d' l'oxyde d'aluminium après avoir fait de la thermite. On pourrait imaginer une mise en solution complète à l'aide d'un acide, précipitation des hydroxydes respectifs (qu'on doit pouvoir séparer en jouant sur le pH de la solution car Ks différents). Calcination du précipité puis réduction à hautes températures des oxydes obtenus chacun de leur côté.

Cela dit effectivement quand on met du fer dans un acide la première réaction qui se produit c'est la formation d'ions fer II (solution verdâtre) mais le potentiel redox du couple Fe2+/Fe3+ permet d'envisager la réaction avec l'oxygène dissous dans la solution. Les ions fer II sont donc facilement oxydés en ions Fer III (solution jaune).

Le fait qu'il rougisse cerise lors du chauffage au chalumeau ne veut pas dire grand chose car un alliage riche en fer (mais pas forcément pur) réagira à l’œil pareil qu'un alliage avec quelque pour-cents d'aluminium. Il faut des outils d'analyses bien plus précis pour pouvoir doser un élément métallique à l'aide d'une flamme (AAS, AES...).

Tu ne peux en toute rigueur pas séparer le fer et l'aluminium pur du mélange formé par la thermite car tu te retrouves avec un mélange de Fe, FeO, Fe2O3, Al, Al2O3 qui sont tous plus ou moins intimement mélangés.

A+,

CB

Bapt
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Re: Séparer le Fer de l'aluminium tous deux fondus ensembles avec de la thermite

Messagepar Bapt » 31 Oct 2019, 23:18

Merci de ta réponse Cyriac,

Je suis content d'apprendre que le fer ne peut pas formé de couche passivante, c'est cela que je redoutais, cependant mon HCl(aq) était bien en excès et j'ai laissé réagir une nuit entière avant de filtrer pour être sur que toute la réaction s'était entièrement déroulée. :oui:

Ma solution supposée de chlorure d’aluminium est effectivement incolore mais devient jaune si je la laisse reposer longtemps à l'air. Merci pour l'explication concernant la coloration, ceci est vraiment curieux, peut être qu'il y avait des traces de fer sur la plaque ou j'ai laissé ma solution reposé, c'est probable car elle n'était pas loin du reste de l'expérience. Je referai le test dans un verre de montre assurément isolé de tout pour voir.
Il est cependant vrai que mon HCl en excès fausse le test PH cependant ma solution est identique à une autre obtenue en faisant réagir HCl et Al, c'est ce qui m'a également encouragé sur cette piste.
Merci également pour la précieuse suite de tes explications. Mais ma question persiste, pourquoi m'est il impossible que continué à dissoudre mon fer (car comme moi, tu penses que s'en est bien) avec HCl alors que je sais maintenant qu'il ne forme pas de couche passivante, contrairement au Cu et à l'acide nitrique par exemple.

Effectivement une séparation complète est quasi impossible car il y a forcément un peu d'Al et de Fe2O3 qui n'ont pas réagit, cependant en terme de masse ceci est peu significatif, je ne prétend pas garantir avoir du fer pur à 99.99% à la fin, ses impuretés ne devraient donc pas gêner plus que MgO car leur quantité est très faible, si comme moi on vise à du fer disons 98%. Le défit est symbolique, au prix du fer, j'aurais meilleurs temps de l'acheter si j'ai besoin d'une pureté correcte.

Merci encore,
Bapt
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Re: Séparer le Fer de l'aluminium tous deux fondus ensembles avec de la thermite

Messagepar cycy » 01 Nov 2019, 10:17

Bonjour,

Je n'ai pas dis qu'il ne pouvait pas mais qu'il ne le faisait pas avec l'acide chlorhydrique : comme dit il y a une histoire de durée, une histoire d'agitation et une histoire de concentration (et de pureté) des réactifs.
Pour être sûr que la réaction soit totale il faut agiter, chauffer et être sûr d'avoir mis l'acide chlorhydrique en large excès le tout pendant assez longtemps.

Comme dit le chlorure d'aluminium n'existe pas en solution et ce qui donne la coloration jaune c'est les ions fer III formés par l'oxydation des ions fer II par l'oxygène de l'air : il y en avait donc probablement dans la solution (les ions à basses températures volent très mal ^^).
Comment peux tu dire qu'elle est identique? à la limite elle semble identique mais tu n'as pas de moyen de savoir ce qu'il y a exactement dedans.

Il n'y a pas de passivation avec le cuivre et l'acide nitrique (c'est pourquoi on utilise ce dernier pour le mettre en solution justement en général). J'avais répondu à ta question : tu n'as pas laissé agir suffisamment longtemps, pas chauffé et pas agité, de plus ton acide n'est pas très très concentré et comment savoir rigoureusement à quel point tu l'as mis en excès sachant déjà qu'on ne connait pas sa concentration avec certitude?

CB

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Re: Séparer le Fer de l'aluminium tous deux fondus ensembles avec de la thermite

Messagepar Bapt » 01 Nov 2019, 17:50

Bonjour,

Effectivement je n'ai pas de moyens d'être certain que mes deux solutions sont identiques, mais leurs colorations et masse volumiques sont proches, ce qui est encourageant, après je ne peut en effet pas en être sûr, j'aurais du dire "semble identique".

Cependant j'ai précisé la concentration de mon HCl (23% commercial, pas de laboratoire) et je t'assure l'avoir mis en excès.

En revanche, lorsque l'on fait réagir HNO3 concentré avec du cuivre, la réaction se stoppe après quelques instants car une couche protectrice s'est formée sur le cuivre, Il faut diluer un peu HNO3 pour qu'il l'attaque. Donc le Cu forme bel et bien une couche protectrice en réagissant avec l'HNO3 concentré, n'est ce pas une couche passivante?

Je vais essayer d'attaquer mon Fe avec HCl fumant, pendant 24H en agitant, si là ça ne marche toujours pas, il faudra revoir nos hypothèses.

:salut:
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Re: Séparer le Fer de l'aluminium tous deux fondus ensembles avec de la thermite

Messagepar cycy » 01 Nov 2019, 18:30

Hello,

Tu l'as dis, 23% commercial : cela veut dire entre 21 et 25% d'où ma réponse.

Effectivement lorsque qu'HNO3 est très concentré (azéotropique ou plus) la réaction est très lente mais je ne suis pas sûr qu'on puisse appeler ça de la passivation car l'acide à 50% lui l'attaque avec une réaction très vigoureuse et exothermique... Je ne sais pas si ça n'est pas un abus de langage de dire que le cuivre passive lorsqu'il est en présence d'acide nitrique mais admettons.

Chauffe pendant un moment aussi après la période où la réaction est relativement vigoureuse.

CB

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Re: Séparer le Fer de l'aluminium tous deux fondus ensembles avec de la thermite

Messagepar Bapt » 01 Nov 2019, 19:10

Hey,

Merci pour ces derniers conseilles.L'expérience est en cour actuellement, cette fois j'ai utilisé de l'acide chlorhydrique 35-38% de laboratoire, mais pour l'instant ce n'est pas très encourageant car malgré une teinte verte qui s'installe, il n'y a rien à dire: pas de bulle de gaz mais bon, on verra d'ici 24H.

Concernant la chauffe, actuellement je ne chauffe pas car j'ai peur d'évaporer HCl, devrais-je chauffer et si oui quelle t° devrais-je idéalement maintenir?

Merci encore
Bapt
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Re: Séparer le Fer de l'aluminium tous deux fondus ensembles avec de la thermite

Messagepar cycy » 01 Nov 2019, 21:13

Tu as raison, si tu chauffes trop tôt tu vas juste dégazer HCl gazeux surtout avec un acide aussi concentré, il faut attendre que la réaction ait bien avancé.

Le mieux est de maintenir la température aux alentours de 60°C, si jamais la réaction ne se fait vraiment pas tu peux rajouter un peu de peroxyde d'hydrogène.

CB

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Re: Séparer le Fer de l'aluminium tous deux fondus ensembles avec de la thermite

Messagepar Bapt » 01 Nov 2019, 23:05

Merci encore,

Concernant l'ajout de H2O2 que cela ferait-il? Sur internet je n'ai pas trouver les équations mais j'ai tout de même trouver ceci https://www.youtube.com/watch?v=LwoWvQG-kkI apparemment on peut donc dissoudre l'or avec HCl et H2O2 de même que le cuivre https://www.youtube.com/watch?v=l4FmzLEsbd0
He bien, voilà que l'eau régale ce fait piquer son job! Plus sérieusement, quelles sont les équations de ces réactions et que cela ferait-il sur de fer et de l'aluminium?

Actuellement, j'ai observé une légère avancée du côté de mon fer et HCl, la solution a prit une teinte verte foncée mais il reste encore une très grande partie du fer initial, je précise en avoir mis 4,54 grammes initialent soit relativement peu, je trouve donc toujours étonnamment long mais au moins cette fois ci quelque chose ce passe.

:salut:
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